Preparação e caracterização de fase estacionária reversa fenil-propil-metil-siloxano, imobilizada por micro-ondas, para cromatografia líquida de alta eficiência / Preparation and characterization of microwave-immobilized phenyl-propyl-methyl-siloxane stationary phase for reversed-phase high-performance liquid chromatography

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

01/08/2011

RESUMO

Novas fases estacionárias (FE) para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) foram preparadas a partir da sorção e imobilização por micro-ondas do copolímero poli(2- fenilpropil)metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica Kromasil (tipo B, esférica, 5 mm). A FE preparada com carga do copolímero de 50%, imobilizada a 540 W por 80 minutos e extraída com clorofórmio (3 horas) e metanol (2 horas) após 8 dias de imobilização, apresentou desempenho cromatográfico satisfatório, com eficiências acima de 60000 pratos/m e parâmetros cromatográficos na faixa aceita pela literatura. Através da caracterização físico-química da FE preparada, pelas técnicas de RMN Si e C, e espectroscopia de absorção no infravermelho, entre outras, foi possível sugerir que o PFPMS encontra-se fisicamente sorvido e quimicamente ligado à sílica. A caracterização cromatográfica mostrou que a FE possui seletividade hidrofóbica, seletividade estérica, pouca interação com analitos polares e grupos silanóis residuais, sendo características apropriadas para uma FR. A FE preparada apresenta grande potencial na separação de agrotóxicos, fármacos e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, além de possuir estabilidade em meio ácido.

ASSUNTO(S)

cromatografia líquida de alta eficiência poli (2-fenilpropil) metilsiloxano poly (2-phenylpropyl) methylsiloxane fases estacionarias reversas reversed-phase high-performance liquid chromatography stationary phases

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