Preparação e avaliação de fase a estacionaria C8 a partir de suporte de silica modificada

AUTOR(ES)

Cesar Franzol Zuin

DATA DE PUBLICAÇÃO

1998

RESUMO

Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo tipo de fase estacionária (FE) sorvida para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), preparada a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suporte de sílica de 7 mm, irregular, não modificado e modificado com zircônia. A sílica zirconizada foi produzida a partir da reação de sílica com ZrCI4. As FE sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente. As FE produzidas a partir de sílica e sílica zirconizada foram caracterizadas e avaliadas por testes químicos (análise elementar), físicos (espectroscopia no infravermelho por reflectância difusa com transformada de Fourier, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura) e cromatográficos (avaliação através da injeção de duas misturas orgânicas sintéticas em colunas recheadas com as diferentes FE e estabilidade química frente a FM diferentes). Os testes mostraram que o PMOS adicionado na preparação das fases estacionárias é em grande parte removido em etapas preliminares à avaliação, porém o PMOS restante fica fortemente sorvido no suporte. A eficiência obtida a partir de suporte de sílica zirconizada é satisfatória (38000 pratos m) para suportes irregulares com tamanho de partícula de 7 mm, e maior que a eficiência obtida com suporte de sílica nua (23000 pratos m). Os testes de estabilidade com a fase móvel utilizada (levemente ácida) mostraram que ambos os suportes sofrem degradação quando se passa grandes volumes através da coluna, entretanto observa-se menor assimetria nos picos dos compostos analisados quando se usam colunas preparadas com suporte de sílica zirconizada. A lavagem da coluna com solventes alcalinos em condições extremamente agressivas praticamente destruiu tanto a coluna preparada com sílica nua como a de sílica zirconizada.

ASSUNTO(S)

cromatografia liquida de alta eficiencia silica

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