Preparação de filmes modificados de óxido de zircônio por anodização

AUTOR(ES)

Maria Elvira do Rêgo Barros Bello

DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Este trabalho teve como tema central a modificação de filmes de óxido dezircônio por dopagem eletroquímica. Os filmes foram preparados galvanostaticamente, em eletrólitos aquosos ácidos, sob temperatura e agitação controladas. Os dopantes empregados (Nb ou Ca) bem como as demais variáveis de anodização do sistema foram investigadas através de planejamentos experimentais. A modificação do filme foi acompanhada pelo percentual da fase estabilizada no difratograma, que corresponde ao pico em 2θ de aproximadamente 30. Quanto maior seu valor, maior a predominância da fase cúbica e, portanto, mais zircônia parcialmente estabilizada é obtida. As alterações morfológicas dos diferentes filmes preparados foram acompanhadas pela microscopia eletrônica de varredura (MEV), enquanto que o percentual atômico do metal usado como dopante foi encontrado pelo espectro de EDX. De um modo geral, a temperatura de anodização mais baixa (5 OC), combinada com uma maior densidade de corrente (32 mA/cm2), levou a condição de maior estabilização da fase, para ambos os dopantes. Porém, a morfologia se mostrou dependente destes dopantes empregados. Para o nióbio, a morfologia apresentou-se bastante porosa, enquanto que para o cálcio, os poros são bem mais irregulares e se distribuem sobre o filme barreira. Isto pode ser um indício de que processos diferentes governam a estabilidade no óxido para cada dopante. Adicionalmente, este trabalho apresenta o uso de métodos matemáticos para a análise dos resultados, como a análise por componentes principais (PCA) e a transformada de ondaletas. A análise por PCA permite uma análise temporal do potencial anódico em termos de duas componentes principais, consideradas as variáveis dependentes do tempo que determinam tal potencial. Como resultado, este tipo de análise para amostras replicadas, mostrou-nos que a partir do gráfico dos loadings podemos inferir onde tem início a ruptura eletrolítica. Além disso, a região de pré-ruptura pôde ser identificada, o que é um resultado muito expressivo, dada a escassez de trabalhos na literatura que tratem desta região.

ASSUNTO(S)

análise de componentes principais dopagem anódica oxido de zircônio quimica planejamento fatorial

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