Preparação, caracterização e propriedades dos fosfatos de oxidos mistos SiO²/TiO² e SiO²/ZrO²

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2000

RESUMO

As sínteses dos materiais SiO2/TiO2 e SiO2/ZrO2 foram realizadas pelo método de sol-gel, reagindo-se tetraetoxissilano (TEOS) com quantidades suficientes de tetrabutóxido de titânio(lV) ou tetrabutóxido de zircônio(lV) em etanol com catálise ácida, para se obter materiais com razões molares 0,11, 0,18 e 0,26 em TiO2 ou ZrO2. A reprodutibilidade do método foi altamente satisfatória, sendo confirmada por diversos parâmetros como: área superficial específica, volume médio dos poros e análises químicas. A adsorção de fosfato em solução aquosa foi realizada de modo a se obter os compósitos SiO2/TiO2/Fosfato e SiO2/ZrO2/Fosfato com o máximo teor de fosfato ácido sobre a superfície dos materiais, visando altos valores de capacidade de troca iônica. Estudos de espectroscopia de fotoelétrons excitados por raio-X mostraram a natureza das espécies de fosfato adsorvidas sobre a superfície dos compósitos, sendo o HPO4 para o compósito SiO2/TiO2/Fosfato e o H2PO4 para o compósito SiO2/ZrO2/Fosfato. A estabilidade térmica dos compósitos foi estudada por ressonância magnética nuclear de P nas amostras sólidas, termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial, análise térmica diferencial e difração de raio-X de pó. Observou-se uma alta estabilidade térmica para os grupos fosfato superficiais dos compósitos, sendo de 1023 K para o compósito SiO2/TiO2/Fosfato e de 1500 K para o compósito SiO2/ZrO2/Fosfato. Os compósitos SiO2/ZrO2/Fosfato foram particularmente estudados devido à sua característica peculiar de adsorver quantidades estequiométricas de amônia gasosa muito rapidamente (5 min.) à pressão atmosférica. Os materiais SiO2/ZrO2 foram utilizados na construção de sensores potenciométricos para Cr(VI), verificando-se uma resposta linear na faixa de 10 a 10 mol dm e com limites de resposta menores que 10 mol dm. O efeito dos íons interferentes CI, NO3 e SO4 na resposta do eletrodo foi estudado obtendo-se os valores de K que variaram de 0,24 (CI) a 3 x 10 (SO4). Devido a natureza do material sensor o íon Cr não interfere na resposta do eletrodo.

ASSUNTO(S)

zirconio titanio quimica de superficie silica

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