Preparação, caracterização e avaliação de diferentes fases estacionarias reversas, tipo C8, para CLAE

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1996

RESUMO

Este trabalho visa o desenvolvimento de dois tipos de fase estacionária (FE), sorvida e imobilizada, para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) e de oito suportes de sílica com diferentes formas (irregular ou esférica), tamanho de partículas (10, 8, 7 e 5 mm), diâmetro de poros (15, 10, 8 e 6 nm) e fabricantes (Davisil, Merck, Sigma e Phase Separations). As FEs sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente e as imobilizadas no PMOS imobilizado, por meio de radiação gama. Estas fases foram caracterizadas e avaliadas por testes físicos (espectroscopia no infravermelho, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, espectrometria de ressonância magnética nuclear), químicos (extração por solventes, análise elementar, titulação potenciométrica) e cromatográficos (avaliação das colunas recheadas com as diferentes FEs através da injeção de várias misturas orgânicas sintéticas e estabilidade frente a solvente). Os testes mostraram que a maioria dos grupos silanóis da sílica foram blindados pelo PMOS, que existem características adequadas de suporte para obtenção de colunas eficientes e que, ao contrário do que se tem na literatura, as FEs sorvidas podem ter uma estabilidade excelente desde que se use uma fase estacionária líquida, de alta massa molecular, como é o caso dos polissiloxanos. Ambas as FEs desenvolvidas competem em qualidade e estabilidade com as comerciais, com a vantagem da nossa preparação ser mais simples e de menor custo.

ASSUNTO(S)

fase estacionaria (cromatografia) cromatografia liquida de alta eficiencia

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