Pre-concentração e determinação de selenio por espectrometria de absorção atomica com geração de hidreto em um sistema de analise por injeção em fluxo

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1995

RESUMO

Neste trabalho foi desenvolvido um método rápido e eficiente para a pré-concentração e determinação de selênio utilizando a técnica de Análise por lnjeção em Fluxo (F.I.A.) e Geração de Hidreto mediante detecção por Espectrometria de Absorção Atômica (E.A.A.) em amostras de interesse ambiental clínico e metalúrgico. A configuração F.I.A. utilizada foi a de zonas coalescentes, onde a amostra e o agente redutor (NaBH4) foram introduzidos, simultaneamente, em linhas contendo HCI e água, respectivamente. O hidreto de selênio gerado foi separado da fase líquida num reator-separador gás-líquido, usando N2 como gás de arraste, sendo transportado ao atomizador eletrotérmico. As melhores condições determinadas, experimentalmente, foram com uma bobina de mistura de 20 cm, volume de injeção de amostra e NaBH4 de 100 mL, HCl 1,0 mol/L e NaBH4 0,4%(m/v), temperatura de atomização de 700°C, vazão dos carregadores e do gás de arraste, 1,5 mL/min e 150 mL/min, respectivamente. O estudo de interferentes na fase líquida mostrou que os íons Fe(III), Co(II), Ni(II), Ag(I), Cr(III), Cu(II). Cd(II) e Zr(IV) provocaram uma alteração maior do que 10% no sinal de absorbância devido ao selênio. Para minimizar este efeito foi usado uma mini-coluna contendo 50 mg de resina de troca catiônica (Dowex 50W-X8) em linha. Quanto a interferência na fase gasosa, observou-se que a mesma ocorreu na presença de As(III), As(V), Sn(II), Sn(IV), Sb(III), Sb(V), Bi(lIl), Hg(II) e Ge(IV). Para superar estes efeitos foi utilizada tiouréia (1,0% m/v) como mascarante auxiliar ao efeito ácido. Para pré-concentração de selênio foi utilizado o reagente Bisrnutiol suportado em resina de troca aniônica (Dowex 1X8). Para isto foi utilizado uma mini-coluna (øi = 2 mm, h= 4,5 cm) contendo 100 mg da resina/Bismutiol em linha. Após as etapas de pré-concentração e de eluição, a determinação de selênio foi feita utilizando o sistema de fluxo de reamostragem. Uma escolha adequada dos parâmetros operacionais tais como: vazão e tempo de pré-concentração, vazão e tempo de eluição, natureza e concentração do eluente e tamanho da coluna foi necessária para se obter maior eficiência do processo de pré-concentração e maior sensibilidade. Estabelecidas as condições ótimas para pré-concentração e determinação de selênio, o limite de detecção calculado, a partir do desvio padrão do branco, considerando-se a razão sinal-ruído igual a três, foi de 30 pg/mL correspondente em massa, a 3 pg de selênio. Considerando o tempo gasto na etapa de pré-concentração e de eIuição, foi obtida uma frequência analítica de 26 determinações por hora com uma precisão, dada pelo desvio padrão relativo, de 2,5% (50 ng/mL de selênio). Para a metodologia desenvolvida para a determinação de selênio sem a etapa de pré-concentração o limite de detecção foi de 300 pg/mL. correspondente, em massa a 30 pg selênio e a frequência analítica foi de 140 determinações por hora. O método desenvolvido mostrou-se satisfatório para a pré-concentração e determinação de selênio em amostras de urina, aço, plantas e medicamentos.

ASSUNTO(S)

espectroscopia de absorção atomica hidretos selenio

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