Pre-concentração e determinação de antimonio por espectrometria de absorção atomica com geração de hidreto utilizando sistema em fluxo

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2003

RESUMO

O presente trabalho descreve o estudo de dois métodos para determinação de antimônio, utilizando a espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto acoplada a um sistema em fluxo. No primeiro método, a estibina, formada em meio ácido com NaBH4 1 % (m/v), é separada em um reator separador gás/líquido e, por meio de um gás de arraste (N2, 90 mL min), é introduzida no tubo de quartzo aquecido eletricamente, onde ocorre a quantificação do antimônio. A interferência por concomitantes pode ser minimizada utilizando reagentes adequados ou uma coluna preenchida com a resina Dowex 1 X-8 tratada com NaBH4 5 % (m/v). No segundo método, antimônio é reduzido a Sb (III), por meio de uma mistura de iodeto de potássio 2% (m/v) e ácido ascórbico 4 % (m/v), e retido numa mini-coluna, 18 mm e f 4 mm, confeccionada em acrílico, contendo 200 mg de alumina ativada na forma ácida. Após 150 s de pré-concentração, antimônio é eluído com solução de ácido clorídrico 5 mol L e misturado a 100 mL de uma solução de NaBH4 1 % (m/v) para gerar o hidreto. A separação da estibina e quantificação do antimônio ocorre como descrito acima. Para este método, os limites de detecção (3s) e de determinação (10s) obtidos foram 0,23 e 0,74 mg L, respectivamente. Um fator de enriquecimento no valor de 10 vezes foi obtido, quando comparado com o método sem etapa de pré-concentração. A análise de 10 amostras contendo 2,0 mg L forneceu um valor de RSD do método igual a 4,9 %. Os métodos foram aplicados para análise de amostras de água, sedimento, plantas, metalúrgicas, medicamento e urina, sendo que as quatro primeiras são materiais de referência certificados. Os resultados obtidos foram concordantes com os esperados e mostraram baixos valores de desvio padrão relativo.

ASSUNTO(S)

alumina agua urina

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