Particulas revestidas com PDMS : obtenção, caracterização e consolidação

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1997

RESUMO

O revestimento de partículas com polímeros tem sido objeto de numerosos estudos na literatura, e de alguns trabalhos deste laboratório. Neste trabalho, descrevemos a preparação de partículas inorgânicas (Fe2O3, TiO2 e CaCO3) revestidas com PDMS (polidimetilsiloxano). Para se obter as partículas revestidas, faz-se a adsorção do polímero nas superfícies inorgânicas, seguida de um aquecimento a 265 °C, que leva à formação de ligações químicas entre a fase polimérica e a fase inorgânica. Desta forma, são obtidos pós cuja principal característica é a alta hidrofobicidade. Os compósitos assim preparados foram caracterizados através das técnicas de análise química, área superficial (BET), densidade, porosimetria, espectroscopia no infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de prótons, silício e carbono, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e de transmissão (TEM). Foram estudadas as cinéticas de relaxação spin-rede (T1) e spin-spin (T2) nos compósitos obtidos com TiO2 e CaCO3, entre 230 e 350 K, através de RMN de prótons. Curvas de InT1 em função do inverso da temperatura forneceram uma medida da energia de ativação dos movimentos que causam a relaxação spin-rede. O decaimento do sinal obtido nas medidas de T2 pode ser descrito por uma equação exponencial dupla, o que revela a presença de pelo menos dois comportamentos distintos da fase polimérica, no que diz respeito à relaxação spin-spin. Um modelo é proposto para explicar este comportamento, levando em conta a porosidade das fases inorgânicas e dos compósitos, bem como a presença de ligações químicas entre o PDMS e a superfície inorgânica, confirmada através de RMN de sólidos para Si. Outros modelos (trens e alças e invariância em escala) foram também utilizados, mas com menor sucesso. Monolitos obtidos através da prensagem isostática do compósito Fe2O3/PDMS foram aquecidos sob condições controladas a 270 e 300°C e submetidos a ensaios de resistência à compressão, segundo a norma C-733/88 da ASTM. Estes monolitos apresentam elevada resistência à compressão, comparável à do cimento Portland após 7 dias de cura, no caso das amostras aquecidas a 270°C. O material aquecido a 300 °C apresenta uma resistência uma ordem de grandeza menor que esta. As micrografias de varredura de superfícies de fratura dos monolitos mostram a presença de domínios ricos em silicona no sólido, que provavelmente atuam como sítios viscoelásticos capazes de armazenar e dissipar energia mecânica, sendo portanto responsáveis pela resistência à compressão destes materiais. Micrografias de transmissão de pós obtidos pela trituração dos monolitos aquecidos a 270 °C mostram a presença de uma camada polimérica revestindo as partículas, o que não ocorre com os monolitos aquecidos a 300°C.

ASSUNTO(S)

particulas polimeros siliconas

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