Otimização e validação da técnica extração sólido-líquido para a determinação do picloram em solos por cromatografia líquida de alta eficiência

AUTOR(ES)

Assis, E.C, Silva, A.A, Barbosa, L.C, Queiroz, M.E.L.R, D'Antonino, L, Gonçalves, V.A

FONTE

Planta Daninha

DATA DE PUBLICAÇÃO

2011-09

RESUMO

O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido (ESL) para a determinação de resíduos do herbicida picloram em amostras de solos. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração em amostras de solo foram determinadas de forma univariada. Foram avaliados a proporção solo/solução extratora, o tipo e tempo de agitação, a força iônica e o pH da solução extratora. A partir dos parâmetros otimizados, a seguinte metodologia de extração e análise do picloram foi desenvolvida: pesar 2,00 g de solo seco ao ar e passado por uma peneira de malha de 2,0 mm de poro, adicionar 20,0 mL de solução de KCl na concentração de 0,5 mol L-1, agitar o frasco em agitador vortex por 10 segundos para a formação da suspensão e ajustar o pH desta para 7,00, com solução alcalina KOH 0,1 mol L-1. Homogeneizar o sistema em agitador vertical por 60 minutos e, posteriormente, deixar em repouso por 10 minutos. Em seguida, os frascos são centrifugados por 10 minutos a 3.500 rpm. Após decantação das partículas do solo e limpeza do extrato sobrenadante, uma alíquota é retirada e encaminhada à análise por cromatografia líquida de alta eficiência. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão. A metodologia ESL mostrou-se eficiente para análise dos resíduos do agrotóxico estudado, com porcentagens de recuperação acima de 90%. Ela apresentou limites de detecção e quantificação iguais a 20,0 e 66,0 µg kg-1 para o solo PVA, assim como 40,0 e 132,0 µg kg¹ para o solo LVA. Os coeficientes de variação (CV) foram de 2,32 e 2,69 para os solos PVA e LVA, respectivamente. A metodologia apresentou baixo consumo de solventes orgânicos e extratos limpos, não necessitando de etapas de purificação para análise cromatográfica. Os parâmetros avaliados, no processo de validação, indicaram que a metodologia ESL é eficiente para extração dos resíduos de picloram nos solos estudados, apresentando baixos limites de detecção e quantificação.

ASSUNTO(S)

esl análise resíduos herbicida

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