Nanoesferas de sílica - otimização das condições de síntese e estudo de propriedades.

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

A limitação na aplicação de peneiras moleculares microporosas no processamento em catálise ou adsorção de moléculas com diâmetros cinéticos maiores que em torno de 0,8 nm, tem levado à busca de sólidos com poros maiores. Nesse sentido, sólidos porosos sob medida podem ser obtidos a partir da aglomeração de nanoesferas monodispersas, sendo que o sistema poroso resultante e às suas propriedades serão uma conseqüência direta do diâmetro das nanoesferas e das suas características físicas e químicas. Neste trabalho foram preparadas nanoesferas de sílica através da hidrólise de tetra-etil-orto-silicato (TEOS) catalisada por amônia na presença de água e etanol. Para tanto, numa primeira etapa foi realizado um estudo dirigido à otimização das condições de síntese de nanoesferas em função da temperatura e das concentrações de água e amônia. Em etapa posterior foram preparados sólidos a partir da aglomeração das nanoesferas através da evaporação do meio líquido ou por centrifugação. Na determinação do diâmetro das nanoesferas foram utilizados espalhamento de luz dinâmico e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização dos aglomerados foi realizada através de microscopia eletrônica de transmissão e varredura, espectrometria no infravermelho, termogravimetria e medidas de adsorção/dessorção de nitrogênio. Os resultados mostraram a possibilidade de sintetizar nanopartículas de sílica monodispersas com formato esférico e diâmetro pré-definido (40 a 180 nm), controlando-se a temperatura e a concentração de água e amônia. A preparação de aglomerados de nanoesferas via centrifugação conduziu a sólidos com arranjo regular e compactação do tipo cúbica de corpo centrado ou hexagonal. Esse tipo de arranjo para nanoesferas menores que 250 nm, foi favorecido pela aplicação de velocidades de centrifugação mais altas, e apresentou áreas superficiais específicas maiores que as calculadas a partir do diâmetro das partículas, o que foi atribuído à provável presença de microporos. Apesar das nanoesferas formarem uma estrutura regular, de acordo com resultados de termogravimetria e espectroscopia no infravermelho, poucas nanoesferas encontram-se unidas por ligações Si-O-Si, estando em sua maioria ligadas por pontes de hidrogênio, o que justifica à baixa resistência mecânica dos aglomerados.

ASSUNTO(S)

engenharia quimica nanomateriais sílica nanoesferas nanotecnologia catálise heterogênia

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