Morfologia, estrutura e eletroquÃmica de carbono vÃtreo reticulado como eletrodo tridimensional obtido em diferentes temperaturas.

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

A produÃÃo e caracterizaÃÃo de Carbono VÃtreo Reticulado (CVR) sÃo estudadas de forma sistemÃtica, considerando seus aspectos morfolÃgicos, estruturais e eletroquÃmicos, em funÃÃo da temperatura de tratamento tÃrmico (Heat Treatment Temperature, HTT) utilizada, no intervalo de 700 a 2000 ÂC. O CVR foi obtido a partir da impregnaÃÃo de uma espuma de PU por uma resina furfurÃlica obtendo-se uma estrutura do tipo colmÃia, com porosidade de 70 ppi (pores per inch). O controle e otimizaÃÃo do processo de cura da resina foram estudados, considerando a influÃncia do catalisador e massa da mesma nos aspectos cinÃticos e termodinÃmicos, utilizando tÃcnicas de viscosimetria, reologia e calorimetria exploratÃria diferencial. SÃo discutidos os dados de energia de ativaÃÃo da reaÃÃo de cura, assim como, a sua ordem de reaÃÃo, que mostra ser unimolecular. A correlaÃÃo de dados de reologia e de anÃlise tÃrmica mostra a influÃncia determinante da quantidade de catalisador na energia de ativaÃÃo da reaÃÃo de cura da resina e, conseqÃentemente, nas propriedades fÃsico-quÃmicas do CVR. CaracterizaÃÃes estrutural e morfolÃgica do CVR foram feitas por meio de microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), difraÃÃo de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelÃtrons por raios X (X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) e espectroscopia de espalhamento Raman. A correlaÃÃo de resultados obtidos por essas tÃcnicas, de amostras de CVR obtidas em diferentes HTT, e de dados eletroquÃmicos, quando o CVR à utilizado como eletrodo de trabalho em medidas de voltametria cÃclica em par redox, contribui para um melhor conhecimento das caracterÃsticas do CVR. AnÃlises por MEV revelam a presenÃa de bolhas na superfÃcie de suas hastes, quando este à carbonizado em HTT inferiores a 1000 ÂC, o que indica a formaÃÃo de gases devido à expulsÃo dos heteroÃtomos. As imagens de MEV tambÃm permitiram calcular a razÃo entre a Ãrea de superfÃcie por unidade de volume do material, em 44 cm2 cm-3. Os resultados de DRX mostram que o aumento da altura de empilhamento lamelar e o decrÃscimo da distÃncia interplanar estÃo atrelados ao aumento da HTT, com um melhor ordenamento em 2000 ÂC. Este comportamento està de acordo com resultados de XPS, onde se observa que abaixo de 1300 ÂC existe influÃncia da presenÃa de heteroÃtomos. Acima deste valor, o comportamento à definido pela organizaÃÃo da estrutura carbonosa, em seus modos de vibraÃÃo. AnÃlises por espectroscopia Raman confirmam a influÃncia negativa dos heteroÃtomos no ordenamento da estrutura do material abaixo de 1300 ÂC, bem como a tendÃncia de formaÃÃo de estrutura grafÃtica monocristalina com o aumento de HTT. As tÃcnicas Raman e DRX apresentam uma importante contribuiÃÃo na determinaÃÃo de La (tamanho de cristalito) em funÃÃo do HTT utilizado. As medidas de voltametria cÃclica mostram que o CVR se comporta como quasi reversÃvel a irreversÃvel, em funÃÃo da velocidade de varredura utilizada. Particularmente, as amostras de CVR tratadas a 1300 e 1500 ÂC apresentam cinÃtica eletroiÃnica mais rÃpida e irreversÃvel do que as demais. As amostras de CVR isolantes, tratadas abaixo de 1000 ÂC, nÃo apresentam resposta eletroquÃmica significativa, com ausÃncia dos picos de oxidaÃÃo ou reduÃÃo.

ASSUNTO(S)

furfurÃis resinas termorrÃgidas compÃsitos de carbono morfologia fÃsico-quÃmica eletroquÃmica estruturas materiais vÃtreos carbono vitrificado agentes de cura (materiais) energia de ativaÃÃo anÃlise tÃrmica ensaios de materiais

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