Monitoring of chemical reactions with infrared spectroscopy / Monitoramento de reações quimicas empregando espectroscopia no infravermelho

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

Esta tese tem como objetivo desenvolver um conjunto de metodologias que incorporem a utilização da espectroscopia na região do infravermelho médio/próximo com métodos de estatística multivariada (quimiometria) em aplicações com enfoque em Química Analítica de Processos (QAP). Para atingir estes objetivos, este trabalho conta com um capítulo introdutório e três aplicações propriamente ditas. A introdução (capítulo 1) tem como finalidade divulgar a importância da QAP no âmbito acadêmico e indutrial, além de estabelecer algumas terminologias que serão discutidas nos capítulos posteriores. A primeira aplicação deste trabalho envolve o monitoramento de uma reação de biotransformação que foi acompanhada por infravermelho médio e por cromatografia gasosa, sem etapas de extração ou pré-concentração, permitindo o desenvolvimento de um modelo multivariado capaz de fazer a previsão da concentração dos componentes analisados ao longo do tempo. A segunda e terceira aplicações se referem ao monitoramento espectroscópico da reação de transesterificação do óleo de soja na região do infravermelho médio e próximo, respectivamente. Neste segundo trabalho, foi utilizado um acessório de reflectância total atenuada para monitorar a transesterificação. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por RMN H, permitindo a construção de um modelo multivariado que se mostrou robusto para descrever a variação da concentração intra e extra bateladas, por meio de uma correção efetuada pela análise de fatores evolucionários’ (EFA). Na última aplicação, um conjunto maior de bateladas reacionais foi obtido, incorporando-se bateladas consideradas normais e outras com falhas, monitorando-se no infravermelho próximo. Construindo-se o modelo com as bateladas sob-controle, foi possível obter um modelo matemático que permitiu prever a variação da concentração do rendimento intra e extra batelada, além de identificar as falhas ocorridas através da construção de cartas multivariadas de controle. Estes resultados foram avaliados utilizando dois modelos diferentes, propostos pela estatística multivariada para controle de processos.

ASSUNTO(S)

espectroscopia no infravermelho process analytical technology tecnologia analitica de processos quimioterapia chemometrics infrared spectroscopy

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