Monitoramento da preparação e caracterização de silicatos zeoliticos por ressonancia magnetica e espectroscopia fotoacustica

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1995

RESUMO

Os químicos de materiais têm colocado um esforço na síntese, na caracterização e no estudo de aplicações de materiais onde silício é total ou parcialmente substituído em posições de rede por íons de metais de transição. A substituição de silício por íons como Fe3+, Cr3+, CU2+, Mn2+ e outros não é fácil devido às diferenças nos raios iônicos, todavia os estudos desses materiais e as tentativas da sua produção são significativos devido à importância que têm nas atividades catalíticas em reações de conversão de hidrocarbonetos. Neste trabalho aplicamos a Ressonância Paramagnética Eletrônica e a Espectroscopia Fotoacústica na investigação de cromossilicatos cristalinos zeolíticos. As amostras, obtidas com a incorporação de cromo, em sítios da estrutura ou fora dela (neste caso provavelmente ligados a átomos de o-xigênio formando ó-xidos), são de grande interesse na medida em que, com elas, é possível desenvolver novos catalisadores com novas propriedades. A aplicação daquelas técnicas é muito adequada na medida em que fornece informações sobre a distribuição dos íons pelos diversos sítios no sólido e sobre os seus estados de o-xidação. Essas informações são essenciais no estabelecimento do material .como um catalisador. Por outro lado tais técnicas são muito adequadas para prestar informações para esse tipo de amostra, na forma de pós espalhadores, sem que se precise de preparações especiais para ela. Para amostras como-preparadas e submetidas à calcinação pudemos detectar a presença dos íons Cr3+ e Cr6+ .As bandas de absorção óptica foram obtidas através da Espectroscopia Fotoacústica: três bandas de campo ligante do Cr3+ e duas bandas de transferência de carga do Cr6+ .Os experimentos de RPE permitiram acompanhar a evolução da concentração dos íons Cr3+ e discutir sua localização na estrutura da amostra. Com o método de resolução de espectros na fase (por Fotoacústica) foi possível separar as contribuições dos dois íons de cromo ao espectro e estimar os tempos de relaxação de suas bandas. Com nossa metodologia foi possível acompanhar o comportamento dos materiais, mesmo nas etapas iniciais de sua preparação, e quando submetidos a processos químicos e térmicos. Finalmente, como exemplificação de aplicação, utilizamos a metodologia para acompanhar o comportamento das amostras em atividade catalítica em um processo de conversão CO®CO2. Em conclusão, pudemos, com o trabalho desta tese, dar informações adicionais valiosas para os químicos envolvidos na síntese e na obtenção das propriedades dos cromossilicatos zeolíticos

ASSUNTO(S)

zeolitos cromo catalisadores

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