Mesophase evolution in heat-treated solid petroleum pitches
AUTOR(ES)
Lima, Antonio L. dos Santos, Lima, Keila dos Santos C., França, Tanos C. C., Tavares, Maria Inês B., San-Gil, Rosane A. da Silva, Eberlin, Marcos N., Pinto, Angelo C.
FONTE
Journal of the Brazilian Chemical Society
DATA DE PUBLICAÇÃO
2012-07
RESUMO
Uma combinação de técnicas analíticas foi utilizada para acompanhar a evolução da mesofase em pixes de petróleo em fase sólida. As amostras foram caracterizadas por dessorção a laser assistida por matriz, seguida de espectrometria de massas por tempo de vôo (MALDI-TOF-MS), ressonância magnética nuclear de 13C (13C NMR) de alto campo, ¹H NMR de baixo campo, ressonância eletrônica de spin (EPR), microscopia ótica polarizada e análise termogravimétrica (TGA). A análise por MALDI-TOF-MS revelou uma distribuição oligomérica de pesos moleculares no pixe: monomérica (m/z 200 a 400), dimérica (m/z 400 a 650), trimérica (m/z 650 a 950) e tetramérica (m/z 950 a 1600), fator essential para a produção de fibras de carbono, bem como outros compósitos de carbono. Estudos de tempo de relaxação (T1) permitiram a observação de duas grandes áreas: a dos aromáticos e a de mesofase. Estes resultados também mostraram que o tempo de aquecimento aumenta a área de mesofase. Através de medidas não destrutivas de 13C NMR, foram obtidos os conteúdos de carbonos aromáticos e alifáticos, e também o grau de protonação desses carbonos. A microscopia ótica com luz polarizada mostrou as interfaces entre as regiões anisotrópicas e isotrópicas, bem como o processo de coalescência da mesofase. Os resultados obtidos pelas outras técnicas corroboram com os resultados de MALDI-TOF-MS e NMR.
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