Materiais lamelares de metais tetravalentes com grupos organicos pendentes : sintese, caracterização e propriedades

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1991

RESUMO

Neste trabalho sintetizou-se - através do método de precipitação direta - os materiais lamelares organofosfatos de metais tetravalentes: M(R-PO3)2 e M(RO-PO3)2 onde M = Sn Ti e Zr e R = fenil e 2-carboxietil . No caso do éster, R = dodecil. Com a finalidade de obter-se informações sobre a influência das condições de síntese nas características estruturais, térmicas e morfológicas dos materiais obtidos nos sistemas Sn(R-PO3)2 foi feito o estudo da variação dos parâmetros de síntese: razão P/Sn( IV), temperatura, tempo de tratamento hidrotérmico, concentração de ácido nítrico no meio reacional. Utilizou-se ainda, diferentes precursores e fez-se uso de agentes promotores de cristalização. As propriedades de intercalação do material Sn(HOOC-CH2CH2-PO3)2 frente à moléculas orgânicas neutras (Butilamina) e íons de metais de transição (Cobre lI) também mereceram atenção. As influências dos parâmetros de síntese, o comportamento dos metais e grupos orgânicos presentes, bem como as reações de intercalação, foram estudados através das técnicas de difratometria de raios-X (DRX), densidade real do sólido (DRS), espectroscopia infravermelho (IV), análise termogravimétrica (ATG), calorimetria diferencial de varredura (CDV), análise química ( P e M) , microscopia eletrônica de varredura (MEV). No caso dos materiais contendo Estanho foi também, utilizada a espectroscopia Mössbauer (EM). Os principais resultados obtidos mostraram que: i) estes materiais podem ser sintetizados com diferentes cristalinidades dependendo da natureza do metal e do grupo orgânico pendente, e que este último dimensiona o espaço interlamelar; ii) os materiais de Sn(IV) exibem características diferentes dos outros, devido à natureza de pós-transição do metal. Tais diferenças residem na solubilidade no meio reacional, cristalinidade, morfologia e textura, entre outras; iii) a intercalação não só altera a ordem estrutural à longa e curta distância, como também as propriedades térmicas e a rnorfologia, mostrando urna clara dependência com a natureza da espécie intercalada; iv) os valores do deslocamento isomérico e do desdobramento quadrupolar nos espectros Mössbauer confirmam a simetria octaédrica para os materiais de Sn.

ASSUNTO(S)

fisico-quimica quimica do estado solido

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