Largura de linhas de difração multipla dos raios-X

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

1978

RESUMO

A largura a meia altura dos picos de difração múltipla (W); para cristais imperfeitos depende, para um dado par de reflexões primária e secundária, da perfeição do cristal, da divergência do feixe incidente e de fatores geométricos. Uma expressão analítica deduzida teoricamente (S. Caticha Ellist, 1975), utilizando algumas hipóteses simplificativas implica que alguns casos particulares é possível obter picos de difração múltipla, com largura menor que as obtidas com um feixe de raios-X estritamente paralelo. Com a finalidade de verificar experimentalmente algumas cpnsequências da teoria, foram efetuadas medidas de largura.de pico variando-se as divergências horizontais e verticais, sistematicamente. Usando radiação CuKa, cristal (placa) de orientação (111) de germanio com largura mosaico medida h = 5 , e as reflexõe multiplas (222) (1 1 1)/(331) e (222) (133)/(11 1 ) onde a notação indica a reflexão primária, e secundária e o vetor de acoplamento nessa ordem. Os casos escolhidos são de tipo Bragg-Laue e Bragg-Bragg respectivamente, sendo por outra parte dinamicamente equivalentes. Na realização das medidas utilizou-se um gerador de raios-X microfoco com tamanho de foco efetivo de 50 x 50 mm e um monocromador de feixe direto de cristal de quartzo curvado(101 1) que permitiu isolar a linha .CuKal com menos de 10% de CuKa2 o que é suficiente para nosso propósito. As divergências dh, e dv foram medidas realizando curvas de "rocking" nos planos horizontal e vertical respectivamente. O valor da largura, convolução da distribuição angular do feixe com a distribuição mosaico do cristal, foi tomado como sendo, a av,s = (dv2 + h2)1/2 e ah,s = (dh2 + h2)1/2, respectivamente para distribuições vertical e horizontal do feixe. Essa aproximação resultou bastante boa como é mostrada no Apêndice I. Os resultados obtidos para a variação da largura são apresentados em função da largura da convolução da divergência com a distribuição mosaico para ambos os casos Bragg-Laue e Bragg-Bragg (vide pgs. 6-1a e 6-1b). Nestes resultados pode-se observar que, no caso Bragg-Laue, onde teoricamente é esperado num coeficiente angular negativo, este possue um valor positivo para pequenos valores da divergência horizontais: dH

ASSUNTO(S)

raio x - difração

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