Integrated pressurized solvent extraction-cleanup for the rapid determination of polychlorinated biphenyls in meat samples
AUTOR(ES)
Toledo-Neira, Carla, Enríquez, Pedro, Richter, Pablo
FONTE
J. Braz. Chem. Soc.
DATA DE PUBLICAÇÃO
2013-05
RESUMO
Um método rápido e eficiente, baseado na integração da extração com solvente sob pressão (PSE) com limpeza através do método sólido de extração (SPE) e sistema de cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD) foi desenvolvido para a determinação de bifenilos policlorados (PCBs). Seis indicadores e doze PCBs semelhantes à dioxina foram selecionados como analitos. Este método baseia-se na integração da extração de solvente e de processos de limpeza no interior de uma célula pressurizada de aço inoxidável. As condições de extração otimizadas foram 6 min de extração, a 70 °C e dois ciclos de extração utilizando hexano/cloreto de metileno (1:1, v/v) como solvente de extração. Sílica gel acidificada com ácido sulfúrico foi utilizada para a limpeza integrada do extrato orgânico. Este método permite uma redução significativa no tempo de processo e o consumo de solvente. Repetibilidade, expressa como o desvio padrão relativo, variou de 3 a 6%, e a recuperação para a concentração de 20 ng g-1 variou entre 71 a 104%. O limite de detecção e quantificação variaram de 0,03 a 0,29 ng g-1 e 0,1 a 0,97 ng g-1, respectivamente. A variação linear foi entre 5 e 100 ng g-1. Finalmente, este novo método foi aplicado em amostras de carne de frango e de porco.
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