Instrumentação e metodologia para analise em fluxo continuo, desenvolvimento de um entalpimetro de fluxo, de um sistema monosegmentado e construção de um circuito retentor de picos

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1984

RESUMO

Neste trabalho são descritos um entalpímetro de fluxo, um sistema monosegmentado e um circuito retentor de picos para Análise em Fluxo Contínuo (AFC). O entalpímetro difere de outros instrumentos semelhantes descritos na literatura, porque a válvula de introdução da amostra é colocada dentro de um banho de água que contém, também, os termistores do sistema diferencial de detecção termométrica. Este fato permite que o analisador termométrico opere em todas as configurações de fluxo da Análise por Injeção em Fluxo (AIF). Avaliando-se o entalpímetro com reação de neutralização (NaOH-HCI) demonstrou-se que o instrumento é mais sensível (limite de detecção mínimo = 0,07 mM de HCl), permite uma maior velocidade de determinação (até 90 amostras por hora) e emprega menor volume de amostra (ao redor de 50 ml) que os modelos existentes. O entalpímetro é empregado na determinação de ferro em minérios de ferro e de etanol em misturas água-etanol. A determinação de etanol faz uso do calor de diluição da amostra em água ou etanol absoluto. Duas faixas de concentração podem ser utilizadas. De 5 a 20% (m/m) a curva de calibração não é linear e permite a determinação com incerteza absoluta entre 0,03 a 0,1%. Na faixa de 95 a 90% (m/m) a curva de calibração é linear e permite a determinação de etanol em álcool combustível e hidratado com precisão absoluta de 0,05%. Determinações em amostras destes produtos mostram boa concordância com o método picnométrico. A determinação de ferro é efetuada reduzindo-se previamente o ferro(III) à ferro(II) em linha fluindo-se a solução por uma coluna empacotada com prata metálica. Posteriormente a solução reduzida é introduzida em um fluido carregador e conflui com solução de K2Cr2O7. Os resultados obtidos com o entalpímetro são comparados, obtendo-se boa concordância, com o método volumétrico. O desvio padrão relativo é melhor que 0,6% para o teor de ferro em minérios. O sistema monosegmentado de AFC desenvolvido emprega uma válvula que permite a introdução da amostra ladeada por duas bolhas de ar que minimizam a dispersão da zona da amostra para longos tempos de residência. A retirada da segmentação, antes da detecção, é feita em uma cela por permeação do ar através de uma membrana. O sistema é avaliado na ausência de reação verificando-se que altas velocidade de determinação (120 amostras por hora) podem ser conseguidas, com pequena perda de sensiblidade, empregando-se volumes de amostra de 100 a 300 ml e tempos de residência de até 300 s. Na presença de reações o sistema monosegmentado é aplicado à determinação espectrofotométrica de Boro, Amônia, Cromo(VI) e Fósforo. Os resultados mostram que ,quando a sensibilidade é o fator crítico, em uma determinação fundamentada em uma reação lenta, o sistema monosegmentado tem melhor performance do que o sistema não-segmentado (AIF) sendo que sua construção e operação são simplificadas em relação aos sistemas segmentados existentes. Precisões melhores que 1% são observadas para determinações de Cromo(VI) , Amônia, Fósforo e Boro nas faixas de 0,025 - 0,5; 0,05 - 0,5; 0,5 - 5 e 0,5 - 5 mg,ml, respectivamente. O circuito retentor de picos descrito é capaz de ler diretamente os sinais da AFC. Os resultados podem ser obtidos expressos em unidades de concentração e mostram que o registrador potenciométrico, normalmente utilizado, pode ser substituído pelo circuito proposto com vantagens em relação ao custo e velocidade de obtenção das medidas.

ASSUNTO(S)

medidores de fluxo

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