Fotoluminescência de nanopartículas de Ni(OH)2 e avaliação catalítica de NiO na redução de NO com CO

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2010

RESUMO

Nos últimos anos, óxidos nanoestruturados têm atraído grande interesse em diferentes setores tecnológicos devido à possibilidade de desenvolver novos dispositivos ou equipamentos eletro-ópticos. Em princípio, as propriedades físicas e químicas destes compostos são governadas pela distribuição, forma e tamanho das partículas que a compõe. Atualmente, os métodos hidrotérmicos convencionais têm possibilitado a formação de vários óxidos com distintas morfologias e elevado grau de cristalinidade, com o uso de baixas temperaturas de síntese ou processamento (>200 oC). Por outro lado, a principal desvantagem destes sistemas reside em seus longos tempos de tratamento, a qual foi contornada com o uso da radiação de micro-ondas como fonte de aquecimento. Esse novo equipamento passou a ser conhecido como hidrotermal de micro-ondas (HM). Neste contexto, hidróxido de níquel (Ni(OH)2) foi sintetizado por hidrotermal de micro-ondas na presença de brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e polietilenoglicol (PEG). Também, nestas sínteses foram analisadas a influência de diferentes bases químicas (hidróxido de amônio (NH4OH) e hidróxido de sódio (NaOH)) bem como o efeito dos tempos de tratamento hidrotérmico. O óxido de níquel foi obtido por intermédio da decomposição térmica do precursor de Ni(OH)2 previamente formado. Para isto foi utilizado temperaturas de tratamento térmico de 300 oC e 500 oC em um forno de microondas durante um período de 2 min. Estas amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), análises na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de micro-Raman (MR), microscopia eletrônica de varredura por canhão de emissão de campo de alta resolução (FEG-MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e redução com hidrogênio à temperatura programada (RTP-H2). As propriedades ópticas foram estudadas por meio de espectroscopia de ultravioleta-visível (UV-vis) e medidas de fotoluminescência. Os difratogramas de raios X mostraram que ambos Ni(OH)2 e NiO possuem um alto grau de cristalinidade e estão estruturalmente ordenados a longo alcance. Tese de doutorado Ana Paula de Moura IV Os espectros de FTIR e MR exibiram bandas características para estes materiais. As microscopias de FEG-MEV e MET indicaram a formação de placas com formas irregulares, natureza aglomerada e dimensões nanométricas. Os espectros no UV-vis sugeriram a existência de níveis de energia intermediários dentro do band gap. Quando excitado com comprimentos de onda de 350 nm, o Ni(OH)2 apresentou uma emissão fotoluminescente de banda larga na região azul e também vermelho do espectro visível. Curvas de RTP-H2 para o NiO mostraram a presença de picos referentes à redução de Ni2+ para níquel metálico. As amostras de NiO apresentaram propriedades catalíticas diante da reação de CO/NO.

ASSUNTO(S)

físico-química microondas níquel nanopartículas catalisadores fotoluminescência quimica

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