Flow injection spectrofluorimetric determination of cystine and cysteine

AUTOR(ES)
FONTE

Journal of the Brazilian Chemical Society

DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

Um procedimento relativamente simples e sensível com detecção espectrofluorimétrica foi desenvolvido para a determinação de cistina e cisteína por sistema de injeção em fluxo com determinação seqüencial. Esse método é fundamentado na redução de Tl(III) com cisteína em meio ácido, produzindo o reagente fluorescente TlCl3(2-) (λex = 227 nm, λem = 419 nm). Antes da injeção, a solução da amostra foi dividida em dois fluxos. O primeiro fluxo foi tratado com coluna de redução de Cd e então refluxado com a solução do carregador para reagir em pH 5,0 com Tl(III), passado através de uma cela de reação de 100 cm e posteriormente para a cela fluxo do espectrofluorímetro, onde a intensidade de fluorescência foi medida (λex = 227 nm, λem = 419 nm). Esse sinal está relacionado às concentrações de cistina e cisteína. O segundo fluxo da solução de amostra foi injetado diretamente no fluxo carregador para reagir e, então, pela cela de reação e detector para medida da intensidade de fluorescência. O sinal nessa etapa é relacionado apenas à cisteína. Assim, o conteúdo de cistina foi determinado diretamente da diferença entre os dois sinais. Cistina e cisteína podem ser determinadas no intervalo de 0,10 a 5,50 µmol L-1 e 0,20 a 8,0 µmol L-1, respectivamente, em uma razão de 20 amostras por hora. O limite de detecção (3s/k) foi 0,10 µmol L-1 para os dois analitos. Os desvios padrões relativos para a determinação de dez replicatas de 4,0 e 3,5 µmol L-1 de cistina ou cisteína foram 1,1% e 1,8%, respectivamente. A influência de substâncias interferentes foi estudada. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação seqüencial de ambos analitos em amostras farmacêuticas.

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