Field sampling system for determination of cadmium and nickel in fresh water by flame atomic absorption spectrometry

AUTOR(ES)

Santos, Walter N. L. dos, Santos, Carla M. dos, Ferreira, Sérgio L. C.

FONTE

Journal of the Brazilian Chemical Society

DATA DE PUBLICAÇÃO

2005-08

RESUMO

Um sistema contendo Amberlite XAD - 2 (estireno-divinilbenzeno) carregado com 2-(2-tiazolilazo)-5-dimetilaminfenol (TAM) é proposto para amostragem em campo, preconcentração e determinação de cádmio (II) e níquel (II) em amostras de águas naturais usando espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O processo de otimização foi univariado e os seguintes parâmetros foram estudados: efeito de pH, efeito de vazão de amostragem, concentração da solução e vazão de eluente, efeito de outros ions, precisão e exatidão. Na etapa de amostragem, os ions metálicos são retidos na minicoluna sob a forma de TAM complexos. A amostra é percolada com vazão de 3,0 mL min-1 após filtração usando filtro de 0,45 µm. Posteriormente, a minicoluna é incorporada sobre um sistema em fluxo contínuo e os ions metálicos são eluídos com solução de ácido clorídrico de concentração 1,0 mol L-1 diretamente para o sistema de nebulização do espectrômetro. Para níquel, os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) foram 12 e 39 ng L -1, respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo (RSD) para 10 determinações independentes foram 5,5% e 7,0% para concentrações de níquel de 10 e 1,0 µg L-1, respectivamente. O fator de preconcentração, calculado como a relação entre as inclinações de curvas obtidas pelo presente procedimento e pela aspiração direta foi 637 para um volume de amostra de 150 mL. Para cádmio, os LOD e LOQ foram 22 e 72 ng L-1, respectivamente. A precisão expressa como RSD, foi 6,0% e 6,8% para concentrações de cádmio de 10 e 1,0 µg L-1, respectivamente. O fator de preconcentração experimental foi 548, também para um volume de amostra de 150 mL. O procedimento foi aplicado para determinação de cádmio e níquel em águas naturais de baixa salinidade, coletadas de lagoas da Cidade de Salvador, Bahia, Brasil.

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