Fases estacionarias de poli (metiloctilsiloxano) sorvido e imobilizado por tratamento termico sobre silicas de diferentes purezas e com diferentes pre-tratamentos

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

Neste trabalho foram feitos estudos de otimização das condições de preparo de fases estacionárias para uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) de poli(metiloctilsiloxano) (PMOS), tipo C-8, sorvido e imobilizado por tratamento térmico (em atmosfera inerte) na superfície das sílicas Kromasil e Rainin (esféricas, 5 mm) sem pré-tratamentos ou pré-tratadas de diferentes maneiras: 1) tratadas com água em refluxo a 100°C por 24 h, 2) tratadas em refluxo com HNO3, NH4OH, H2SO4, H3PO4, HCI, EDTA, 1-metil-piperidina, NaOH ou KOH em diferentes concentrações e tempos de reação ou 3) aquecidas entre 300 e 350 °, seguido de tratamento com HNO3, em refluxo. As fases estacionárias foram avaliadas por testes químicos, físicos, cromatográficos e de estabilidade em fases móveis em condições neutras ou agressivas. As melhores condições de preparo das fases estacionárias foram: quantidade suficiente de PMOS para encher os poros das sílicas mais um excesso de 10%, 120 ou 140°C por 8 h e 6 dias de iepouso. Porém, as fases estacionárias preparadas com a sílica Rainin obtiveram fortes caudas para o pico do composto básico N,N-dimetilanilina, atribuído à maior quantidade de impurezas metálicas e grupos silanóis isolados mais ácidos, presentes na superfície dessa sílica. Por isso, os pré-tratamentos da sílica Rainin foram essenciais para reduzir a cauda no pico da N, N-dimetilanilina até valores aceitáveis mas, devido ao grande número de silanóis residuais ainda presentes nessas fases estacionárias, os parâmetros cromatográficos não foram repetitíveis entre as corridas cromatográficas. O estudo da estabilidade das fases estacionárias mostrou que elas são estáveis à passagem de grande volume de fase móvel neutra e que as fases estacionárias preparadas com a sílica Rainin, mais impura e com a superfície mais ácida, são mais estáveis que as fases preparadas com a sílica Kromasil.

ASSUNTO(S)

cromatografia liquida hplc acido impurezas

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