Extração sólido-líquido e partição em baixa temperatura (ESLPBT) de Clorpirifós, Thiamethoxam e Deltametrina em maçã e análise por cromatografia gasosa / Extraction solid-liquid and partition technique at low temperature (ESL-PBT) of Chlorpyriphos, Thiamethoxan e Deltametrin in apple for gas chromatographic

Igor Cabreira Pussente

O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido e partição em baixa temperatura (ESL- PBT) para análise de resíduos dos agrotóxicos clorpirifós, thiamethoxam e deltametrina em amostras de maçã por cromatografia. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração dos agrotóxicos de interesse de amostras de maçã fortificadas, foram determinadas empregando um planejamento fatorial. Foram avaliados: composição da mistura extratora, tipo de agitação e o tempo, força iônica da solução aquosa e clean up do extrato, para determinação das melhores condições de análise dos compostos de interesse. As amostras de maçã e a mistura extratora em fase única foram agitadas e deixadas em freezer por aproximadamente 8 horas. A matriz e a fase aquosa congeladas, com o abaixamento de temperatura, foram separadas da fase superior (solvente orgânico) ainda líquida. Esta fase foi submetida à etapa de clean-up e analisada por cromatografia gasosa, utilizando bifentrina como padrão interno. A técnica otimizada consiste em acrescentar a 3,0000 g de maçã, 1,0 mL de solução aquosa de NaH2PO4 a 0,2 mol L-1, 6,5 mL de acetonitrila, 1,5 mL de acetato de etila e submeter essa mistura a agitação mecânica por 30 minutos seguida de congelamento. Posteriormente, eluir o sobrenadante em uma coluna de 10,0 cm contendo 2,0000 g de florisil e 1,5000 g de sulfato de sódio anidro e analisar o extrato (10,0 mL) por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons. A etapa de clean-up foi necessária para minimizar a quantidade de interferentes provenientes da amostra, mas não prejudicou as porcentagens de recuperação dos analitos de interesse. O método otimizado foi validado determinando- se a seletividade, linearidade do detector, limites detecção e quantificação, precisão e exatidão. Os resultados mostraram que a ESL-PBT otimizada é seletiva, não apresentando picos interferentes. A técnica apresentou r2 médio de 0,992 quando se analisou a faixa de trabalho de 25,0 a 500,0 μg L-1. Os limites de detecção e quantificação do método estabelecido para o clorpirifós foi de 2,5 μg L-1 e 5,0 μg L-1, para o inseticida thiamethoxam foi de 5,0 μg L-1 e 15,0 μg L-1 e para a deltametrina foi de 10,0 μg L-1 e 20,0 μg L-1 respectivamente. A precisão foi dividida em repetitividade e precisão intermediária. A repetitividade apresentou coeficientes de variação entre 2,1% e 3,6% e a precisão intermediária obteve um coeficiente de variação máximo de 6,6%. A exatidão obteve coeficientes de variação entre 1,3 e 8,6% para o clorpirifós, 5,1 e 9,2% para o thiamethoxam e 5,1 e 16,2% para a deltametrina. A ESL-PBT se mostrou eficiente para análise de resíduos dos agrotóxicos de interesse em maçã com porcentagens de recuperação maiores que 70 % e limites de detecção abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos pela legislação brasileira para estes agrotóxicos neste tipo de alimento. A quantificação de agrotóxicos em matrizes complexas por cromatografia gasosa pode ser afetada pelos componentes da matriz. Neste trabalho, o efeito de matriz foi estudado, empregando curvas analíticas preparadas em solvente puro e em extratos de maçã (brancos) fortificados para quantificação dos agrotóxicos em extratos de maçã. Os resultados mostraram que os componentes da matriz podem afetar a quantificação dos agrotóxicos estudados. Entretanto, um estudo mais aprofundado deverá ser realizado para poder compreender melhor este fenômeno e sugerir formas adequadas para reduzir o efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos em matrizes complexas por cromatografia gasosa. A técnica otimizada e validada foi aplicada em amostras de maçã adquiridas no comércio da cidade de Viçosa-MG. Nas amostras analisadas, foi constatada a presença de resíduos dos agrotóxicos clorpirifós na faixa de 0,25 a 0,30 μg L-1, concentrações inferiores às permitidas pela legislação brasileira.

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