Evaluation of eletrothermal atomic absorption spectrometry with tungsten coil for the direct determination of arsenic in waters / Avaliação da espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio para determinação de arsênio em águas

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

A determinação direta de arsênio total em águas por espectrometria de absorção atômica com filamentos de tungstênio (150 W) modificados quimicamente com irídio ou ródio, representa uma alternativa para a atomização eletrotérmica de arsênio, que foi avaliada na presente dissertação. A utilização do revestimento com Ir como modificador químico proporcionou um aumento da massa característica de arsênio de 3,5 vezes. As medidas foram feitas com altura de observação selecionada para proporcionar a melhor razão sinal/ruído sem diminuir a sensibilidade do sinal analítico. Avaliaram-se dois programas de aquecimento: com temperatura de secagem constante (com diminuição gradativa da tensão aplicada) e com temperatura de secagem variável (com tensão aplicada de maneira constante). Não houve diferença na sensibilidade entre os dois programas estudados, indicando que a modificação química leva à formação de um precursor atômico com estabilidade térmica elevada. De fato, utilizando-se a modificação química permanente com 1000 müg Ir, e adotando-se programa de aquecimento com temperatura de secagem variável, a temperatura máxima de pirólise foi de aproximadamente 1700 °C ( temperatura de atomização de 2700 °C). Avaliou-se o comportamento eletrotérmico do As na presença dos concomitantes Na, K, Ca e Mg em 0,1% v/v HNO3. Interferências mais severas foram observadas na presença de cálcio acima de 10 müg l-1, e acima de 100 müg l-1 para os demais concomitantes. As interferências podem estar relacionadas com o elevado gradiente de temperatura entre a superfície do filamento e a fase gasosa do volume de observação, ou mesmo devido à formação de compostos refratários, particularmente para Ca e Mg, na fase condensada, ou seja, na superfície do atomizador. O emprego do método das médias móveis no tratamento dos sinais transientes gerados na atomização do arsênio também foi avaliada. Com o filamento posicionado na altura de observação 2 mm, foram utilizados os fatores 0, 3, 5, 7 e 9, observando-se melhora considerável nos limites de detecção instrumental e do método,utilizando-se média móvel com fator 7. Nestas condições, e depositando-se 20 mül de amostra sobre o filamento, o limite de detecção foi de 3,2 müg l-1 As e a massa característica de 37,0 pg As. A exatidão foi avaliada analisando-se diferentes amostras de águas provenientes da região do Quadrilátero Ferrífero do Estado de Minas Gerais, por espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos e por espectrometria de absorção atômica com o filamento de tungstênio modificado com Ir. A comparação dos resultados mostrou que o método proposto pode ser utilizado para o controle de qualidade de águas desta região. Aproximadamente 150 queimas podem ser feitas com um único filamento de tungstênio

ASSUNTO(S)

atomic absorption spectrometry tungsten coil espectrometria de absorção atômica filamento de tungstênio arsenic atomização eletrotérmica electrothermal atomization modificação permanente permanent modifiers aguas waters arsênio

ACESSO AO ARTIGO

Documentos Relacionados