Estudos preliminares e aplicações de microextração em fase solida (SPME) combinada com cromatografia gasosa com detecção por emissão atomica

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2005

RESUMO

Microextração em Fase Sólida (SPME) acoplada à Cromatografia Gasosa com Detecção por Emissão Atômica (GC-AED) foi utilizada em determinações de alquilpirazinas e organomercúricos. Estudos preliminares com o sistema GC-AED mostraram a necessidade de otimização de parâmetros como pressão da cavidade do plasma, do hélio de sustentação do plasma e dos gases reagentes para cada conjunto de elementos monitorados. O uso deste sistema possibilitou a utilização da calibração independente de composto para a quantificação de alguns analitos nitrogenados. Após estudos preliminares com o sistema GC-AED, ele foi usado para análises de alquilpirazinas em líquor de cupuaçu e de organomercúricos. Nas análises de amostras de líquor de cupuaçu o sistema GC-AED foi usado para a identificação de compostos voláteis, juntamente com GC-MS, otimização de metodologia para extração de alquilpirazinas em líquor de cupuaçu e quantificação destes analitos em amostras submetidas a diferentes tratamentos térmicos. O sistema GC-AED foi utilizado também na análise de organomercúricos. A otimização das análises destes compostos foi dividida em duas etapas. Primeiramente foram otimizados parâmetros relacionados à extração por SPME utilizando compostos de mercúrio neutros. Em seguida foram otimizados parâmetros relativos à derivatização de compostos iônicos de mercúrio com tetraalquilboratos de sódio. Estas otimizações mostraram que a derivatização com tetraetilborato de sódio e extração através do headspace com a fibra DVB é apropriada à determinação de metilmercúrio e etilmercúrio. Já a derivatização com tetrafenilborato de sódio e extração direta com a fibra P100 é indicada para a análise simultânea de etiImercúrio, metilmercúrio e mercúrio inorgânico

ASSUNTO(S)

gc-aed alquilpirazinas organomercuricos spme

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