ESTUDO DE COMPOSTOS LAMELARES CONTENDO Fe USANDO ESPECTROSCOPIA MÃSSBAUER DE 57Fe E TÃCNICAS COMPLEMENTARES.

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

20/04/2006

RESUMO

As propriedades estruturais e de decomposiÃÃo tÃrmica das hidrotalcitas Mg-Fe e Co-Cu-Fe foram estudadas atravÃs de espectroscopia MÃssbauer de 57Fe, anÃlise termo- gravimÃtrica, difraÃÃo de raios X, e espectroscopia de absorÃÃo no infravermelho (FTIR). No sistema Mg-Fe a destruiÃÃo da estrutura lamelar ocorre em torno de 300 oC. O alargamento dos picos de difraÃÃo de raios X observados nos difratogramas sugerem que os Ãxidos resultantes constituem uma soluÃÃo sÃlida. Para as amostras tratadas em temperaturas maiores do que 500 oC a formaÃÃo de fases do tipo MgO e MgFe2O4 à observada. A espectroscopia MÃssbauer de 57Fe foi empregada para monitorar o ambiente quÃmico do Fe na faixa 100-900 oC de temperatura. As medidas in situ de difraÃÃo de raios X revelam que em 180 oC inicia-se uma contraÃÃo interlamelar. Este fenÃmeno à atribuÃdo ao processo de âgrafting" no qual os Ãnions interlamelares ligam-se nas camadas atravÃs de uma ligaÃÃo covalente. A reconstruÃÃo estrutural da hidrotalcita Mg-Fe tambÃm foi investigada. A eficiÃncia da reconstruÃÃo estrutural depende da temperatura de tratamento e da razÃo molar Mg/Fe. A estrutura das amostras reconstruÃdas sÃo as mesmas da amostra inicial. As medidas in situ de espectroscopia MÃssbauer de 57Fe foram realizadas na faixa 100-500 oC confirmaram uma desordem estrutural crescente nesta regiÃo de temperaturas. Os valores do desdobramento quadrupolar indicam que o mÃximo de desordem ocorre em 300 oC. Com relaÃÃo ao sistema ternÃrio Co-Cu-Fe observamos que devido ao efeito Jahn-Teller o sistema Cu-Fe somente à estabilizado na presenÃa de Co2+. Para baixas concentraÃÃes Co2+ fases adicionais segregadas sÃo observadas nos sÃlidos. Os padrÃes de difraÃÃo de raios X indicam a presenÃa de Cu(OH)2 e CuO. O processo de decomposiÃÃo tÃrmica foi investigado atravÃs de difraÃÃo de raios X, espectroscopia MÃssbauer de 57Fe in situ e de espectroscopia de absorÃÃo no infravermelho (FTIR). Aumentando a temperatura de tratamento tÃrmico das amostras de 25 oC a 180 oC observamos um aumento da desordem estrutural. Este efeito tem sido atribuÃdo a oxidaÃÃo Co2+ para Co3+ uma vez que a decomposiÃÃo foi realizada ao ar. Parte dos cÃtions Co3+ migram para a regiÃo interlamelar formando um composto metastÃvel que ainda possui uma estrutura lamelar. O colapso da estrutura lamelar à observado a 300 oC. Com o aumento posterior da temperatura o sistema torna-se mais cristalino e a formaÃÃo de Co3O4 à observada atravÃs do ensaio de raios X. Nas hidrotalcitas com maior teor de Cu, alguns dos Ãnions carbonato sÃo liberados somente acima de 550 oC sendo este fenÃmeno atribuÃdo a formaÃÃo de uma fase rica em carbonato. Os valores de Ãrea superficial especÃfica apresentam um mÃximo na faixa de temperatura onde ocorre o colapso da estrutura lamelar.

ASSUNTO(S)

fisica da materia condensada espectroscopia mÃssbauer de 57fe compostos lamelares hidrotalcitas tipo mg-fe hidrotalcitas ternÃrias tipo co-cu-fe decomposiÃÃo tÃrmica reconstruÃÃo estrutural de compostos lamelares 57fe mÃssbauer spectroscopy lamellar compounds mg-fe hydrotalcites co-cu-fe ternary hydrotalcites thermal decomposition structural reconstruction of lamellar compounds.

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