Espectrometria de massas com ionização electrospray (ESI-MS) e métodos quimiométricos: caracterização de azeite de oliva (extra virgem e puro) e outros óleos vegetais e quantificação de óleos adulterantes em azeite de oliva extra virgem
AUTOR(ES)
Junia de Oliveira Alves
DATA DE PUBLICAÇÃO
2010
RESUMO
Neste trabalho, a espectrometria de massas com ionização electrospray (ESIMS), em conjunto com técnicas quimiométricas, foram usadas para caracterizar azeites de oliva (extra virgem e puro) e óleos vegetais (soja, milho, girassol, canola), bem como detectar e quantificar adulterações de azeite de oliva extra virgem pela adição dos outros óleos vegetais (incluindo o azeite de oliva puro). Deste modo, técnicas de análise exploratória (análise de componentes principais, PCA, e análise de agrupamentos hierárquicos, HCA), aplicadas aos dados dos ESI(-)-MS e ESI(+)-MS (espectros de massas nos modos negativo e positivo, respectivamente) das amostras permitiram a distinção inequívoca de cada um dos óleos vegetais e azeites de oliva. Além disso, a diferenciação entre os azeites de oliva extra virgem e puro também foi realizada com sucesso, a partir do tratamento dos dados dos ESI(+)-MS por PCA e HCA. Amostras de azeite de oliva extra virgem foram adulteradas pela adição de um dos óleos vegetais (soja, milho, girassol, canola) ou azeite de oliva puro, em proporções variando entre 1 e 20% m/m, com intervalos de 1% m/m (num total de 20 amostras para cada adulterante). Os dados dos ESI(-)-MS e ESI(+)-MS das amostras adulteradas e dos azeites de oliva extra virgem autênticos, quando tratados por PCA e HCA, permitiram uma inequívoca detecção da fraude (mesmo em níveis tão baixos quanto 1,0% m/m) Finalmente, um azeite de oliva comercial foi adulterado com crescentes proporções de um óleo de soja (de 0,5% m/m a 20% m/m, com intervalos de 0,5% m/m, resultando um total de 40 amostras). A aplicação de calibração multivariada (através da regressão por mínimos quadrados parciais, PLS) aos dados dos ESI(-)-MS e ESI(+)-MS permitiu a construção de modelos que apresentaram excelente concordância entre os valores reais e previstos para o teor de óleo de soja, com erros quadráticos médios de calibração (RMSEC) e previsão (RMSEP) inferiores à metodologias similares descritas na literatura.
ASSUNTO(S)
espectrometria de massa teses. azeite teses. química teses. química analítica teses.
ACESSO AO ARTIGO
http://hdl.handle.net/1843/SFSA-87YNTTDocumentos Relacionados
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