ESPECIAÇÃO DE MERCÚRIO EM COGUMELOS POR LC-CVG-ICP-MS: AVALIAÇÃO DE PROCEDIMENTOS DE EXTRAÇÃO

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

Neste trabalho foram avaliados diferentes procedimentos de preparo de amostra de cogumelo comestível para a determinação de espécies de mercúrio inorgânico (na forma de Hg2+) e orgânico (na forma de metilmercúrio - CH3Hg+). Para isso, foram avaliadas a extração convencional, a radiação micro-ondas (MW) e o ultrassom (US), combinados com diversos meios extratores (água, soluções de ácido clorídrico e L-cisteína). A cromatografia a líquido com geração de vapor químico acoplado a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LC-CVG-ICP-MS) foi usada para a determinação das espécies de Hg. O Hg total foi determinado por CVG-ICP-MS. A influência dos principais parâmetros envolvidos na extração das espécies de Hg, como a concentração das soluções extratoras, a temperatura na extração por MW, a amplitude de US e o tempo de extração foram investigados. A conversão das espécies de Hg foi observada em todas as condições, quando o HCl foi usado como meio extrator, além de que essas soluções não possibilitaram extrair quantitativamente o Hg das amostras. Entretanto, não foi observada conversão das espécies de Hg em água e na solução de L-cisteína 1,0% (m/v), porém as extrações não foram quantitativas quando a água foi usada como meio extrator. Extrações quantitativas foram obtidas quando L-cisteína 1,0% (m/v) foi usada para os procedimentos de extração convencional e assistida por US. As condições otimizadas para esses procedimentos (US 20% por 1 min e extração convencional por 12 h a 25 C) proporcionaram efici ências de extração superiores a 86% para a soma das espécies de Hg, com desvio padrão relativo (RSD) menor que 8,0 e 13% para Hg2+ e CH3Hg+, respectivamente. Por outro lado, as extrações assistidas por MW não tiveram eficiências de extração satisfatórias, uma vez que a eficiência máxima obtida foi de 88% para a soma das espécies de Hg. Os limites de detecção obtidos para os procedimentos empregando US, MW e extração convencional foram 0,41 e 0,35 ng g-1, 0,64 e 0,90 ng g-1, e 1,41 e 0,11 ng g-1, para Hg2+ e CH3Hg+, respectivamente. Os procedimentos de extração foram avaliados através de ensaios de recuperação das espécies de Hg, sendo que os mesmos ficaram na faixa de 89 a 109% para Hg2+ e 96 a 113% para CH3Hg+. A exatidão foi avaliada pela análise de material de referência certificado (DOLT-3), cuja concordância dos resultados obtidos em relação aos valores certificados ficou na faixa de 88 a 93% para CH3Hg+ e 95 a 102% para Hg total, respectivamente. A extração assistida por US foi considerada mais simples e rápida que os demais procedimentos, sendo, portanto, mais adequada para a extração das espécies de Hg em cogumelos comestíveis.

ASSUNTO(S)

especiação quimica speciation mercury lc-cvg-icp-ms mercúrio lc-cvg-icp-ms methylmercury metilmercúrio

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