Eficiência e seletividade de diferentes métodos de extração, purificação e detecção de histamina e tiramina em queijo ralado

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2006

RESUMO

Este trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência e a seletividade das etapas de extração, purificação e detecção na determinação de histamina (HIM) e tiramina (TIM) em queijo ralado para utilização de um método simples de análise por espectrofotometria de absorção molecular. A presença e os teores de HIM, TIM e oito aminas (putrescina, cadaverina, agmatina, espermina, espermidina, feniletilamina, erotonina e triptamina) foram determinados em 13 marcas de queijo ralado. Foram detectadas as dez aminas bioativas investigadas, incluindo HIM e TIM em teores de até 78,27 e 34,42 mg/100 g respectivamente. A extração de aminas bioativas foi avaliada com cinco soluções ácidas, tampão borato, metanol e etanol, sendo os procedimentos com HCl e etanol selecionados. Nenhum dos solventes extratores foi seletivo para HIM e TIM. Os derivados da HIM e TIM com ninidrina e cloreto de dansila apresentaram os mesmos perfis de absorção das outras oito aminas encontradas no queijo ralado. Desta forma, estas aminas, juntamente com aminoácidos, podem ser interferentes da análise espectrofotométrica de absorção molecular de histamina e tiramina, sendo necessários procedimentos de purificação para a análise utilizando estes componentes na derivação. A purificação de HIM e TIM por extração líquido-líquido com quatro solventes orgânicos foi avaliada. HIM e TIM apresentaram valores de recuperações adequados na artição com éter etílico em pH 10,0. No entanto, nenhum dos procedimentos foi específico para estas duas aminas. A purificação em fase sólida com SEP-PAK C18, bentonite troca aniônica e catiônica foi avaliada. A purificação com SEP-PAK C18 e bentonite não foi seletiva e não apresentou valores de recuperação adequados para HIM e TIM. Na troca aniônica, TIM, serotonina e os aminoácidos ficaram retidos na resina e não foram eluídas eficientemente. As demais aminas foram eluídas. As aminas bioativas ficaram retidas fortemente na resina de troca catiônica, sendo necessária elevada força iônica para eluição destas. A análise de HIM e TIM separadamente não foi viável nas condições testadas. No entanto, é possível avaliar a análise de aminas biogênicas, exceto TIM, pela sequência de extração com HCl 1,0 mol/L, purificação por troca aniônica, seguida de quantificação por espectrofotometria de absorção molecular após derivação com ninidrina. Palavras-chave: tiramina; histamina; queijo ralado; extração líquido-líquido; purificação em fase sólida; espectrofotometria de absorção molecular.

ASSUNTO(S)

espectrofotometria teses. alimentos análise teses. queijo teses. alimentos contaminação teses. aminas teses.

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