Dispersive liquid-liquid microextraction-solidified floating organic drop combined with spectrophotometry for the speciation and determination of ultratrace amounts of selenium
AUTOR(ES)
Dadfarnia, Shayessteh, Shabani, Ali M. Haji, Nozohor, Mahnaz
FONTE
J. Braz. Chem. Soc.
DATA DE PUBLICAÇÃO
2014-02
RESUMO
Neste estudo, um método simples e barato de microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFOD) foi desenvolvido para separação e especiação de Se inorgânico previamente à sua determinação espectrofotométrica. O método está baseado na formação do complexo amarelo piazoselenol entre Se(IV) e 3,3'-diaminobenzidina (DAB) seguido por sua extração em 1-undecanol e a medida da absorção molecular em 434 nm. O Se inorgânico total foi determinado após a redução do Se(VI) a Se(IV). A concentração de Se(VI) é calculada pela diferença entre o Se total e Se(IV). Nas condições otimizadas, foram obtidos um fator de enriquecimento de 133 e um limite de detecção de 1,6µg L-1. O desvio padrão relativo foi de 2,1% para uma solução contendo 50,0µg L-1 (n = 6) e a curva analítica de calibração foi linear no intervalo de 5,0-600,0µg L-1 para a pré-concentração de 20,0 mL da amostra aquosa. O método foi aplicado com sucesso na determinação de Se em alho, em pastilhas de selênio e em amostras de água. A exatidão foi avaliada usando experimentos de adição-recuperação e uma amostra de água certificada.
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