Dispersive liquid-liquid microextraction-solidified floating organic drop combined with spectrophotometry for the speciation and determination of ultratrace amounts of selenium

AUTOR(ES)
FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

2014-02

RESUMO

Neste estudo, um método simples e barato de microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFOD) foi desenvolvido para separação e especiação de Se inorgânico previamente à sua determinação espectrofotométrica. O método está baseado na formação do complexo amarelo piazoselenol entre Se(IV) e 3,3'-diaminobenzidina (DAB) seguido por sua extração em 1-undecanol e a medida da absorção molecular em 434 nm. O Se inorgânico total foi determinado após a redução do Se(VI) a Se(IV). A concentração de Se(VI) é calculada pela diferença entre o Se total e Se(IV). Nas condições otimizadas, foram obtidos um fator de enriquecimento de 133 e um limite de detecção de 1,6µg L-1. O desvio padrão relativo foi de 2,1% para uma solução contendo 50,0µg L-1 (n = 6) e a curva analítica de calibração foi linear no intervalo de 5,0-600,0µg L-1 para a pré-concentração de 20,0 mL da amostra aquosa. O método foi aplicado com sucesso na determinação de Se em alho, em pastilhas de selênio e em amostras de água. A exatidão foi avaliada usando experimentos de adição-recuperação e uma amostra de água certificada.

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