Development of an automatic procedure for photometric determination of total N-ureide in legume using ulticommutation flow / Desenvolvimento de procedimento automático para determinação fotométrica de N-ureídos totais em leguminosas empregando multicomutação em fluxo

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Neste trabalho, é proposto o desenvolvimento de um procedimento automático para determinação fotométrica de N-ureídos totais em tecidos de soja empregando o conceito de multicomutação em fluxo. A detecção fotométrica foi baseada no método da formação do composto azul de indofenol (reação de Berthelot), a qual envolve a oxidação do nitrogênio amidico (N-ureídos) com hipoclorito e reação com fenol em meio alcalino. Foram desenvolvidos módulos de análise para implementar o procedimento analítico, instrumento de detecção fotométrica empregando LED como fonte de radiação eletromagnética e fotodiodo como detector. O controle dos dispositivos foi realizado empregando um computador, programado em QuickBasic 4.5. Os estudos realizados para otimização do procedimento proposto compreenderam experimentos para avaliar os seguintes parâmetros: concentração da solução de hipoclorito e alcalinidade da mesma; concentração da solução de fenol e sua alcalinidade; temperatura para o desenvolvimento da reação; tempo de residência da zona da amostra, volume da solução de fenol; e remoção dos potenciais interferentes empregando resina de troca iônica. Após a otimização das variáveis de controle, o procedimento proposto apresentou curva analítica com resposta linear na faixa de 30 a 260 μmol L-1, Limite de detecção de 1 μmol L-1, desvio padrão relativo menor que 3%, consumo de 6,7 mg de fenol por determinação e freqüência de amostragem de 22 determinações por hora. O procedimento desenvolvido foi empregado para a determinação de N-ureídos em amostras de extratos de folhas de soja. Os resultados foram comparados com um procedimento de referência (VOGELS e van der DRIFT, 1970) e não apresentaram diferença significativa para o nível de confiança de 95%. Neste sentido, pode-se afirmar que o procedimento desenvolvido é adequado para análise de rotina em laboratórios que desenvolvem pesquisas em microbiologia do solo e Fixação Biológica de Nitrogênio com vantagens em relação à precisão, custos operacionais e geração de efluente.

ASSUNTO(S)

quimica analitica espectrofotometria nitrogênio fixação química soja análise em fluxo

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