Development and application of carbon composite electrode Modified with hydroxide and phosphate of metallic cations for Voltammetric determination of antioxidants in food and Pharmaceutical formulations. / Desenvolvimento e aplicação de eletrodos compósitos quimicamente modificados com hidróxido e fosfato de cátions metálicos para determinação voltamétrica de analitos de interesse alimentício e farmacêutico

Kellen Heloizy Garcia Freitas

No presente trabalho descreve-se a construção e avaliação de três eletrodos compósitos de carbono modificados (ECCMs): ECCM-Cu3(PO4)2, ECCMNi( OH)2 e ECCM-resina-Cu(II). Esses eletrodos foram aplicados na determinação de antioxidantes em amostras de alimentos como chás, maioneses e margarinas e, em formulações farmacêuticas, utilizando técnicas de voltametria cíclica, de onda quadrada e linear. Para tanto foram estudados alguns parâmetros como: o eletrólito suporte a ser utilizado em cada determinação, concentração do eletrólito suporte, pH, solubilidade das amostras, além dos parâmetros instrumentais para a técnica de: voltametria cíclica usada para obtenção de informações sobre a reversibilidade dos sistemas e transferência de massa; parâmetros de onda quadrada (freqüência de onda quadrada, amplitude de onda quadrada e incremento de varredura), e de voltametria linear (velocidade de varredura) usadas para a quantificação dos analitos estudados. O primeiro eletrodo estudado foi o ECCM com Cu3(PO4)2, onde a composição percentual deste eletrodo foi 40% (m/m) de pó de grafite, 40% (m/m) do modificador químico Cu3(PO4)2 e 20% (m/m) de parafina sólida. Este eletrodo foi aplicado na determinação de antioxidantes naturais catequina (CAT), quercetina (QCT) e rutina (Rut) e, as melhores condições de trabalho obtidas foram: eletrólito suporte; tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH condicional 6,8) contendo 5, 20 e 10% de etanol (v/v) para CAT, QCT e Rut, respectivamente. Ademais, este eletrodo também foi aplicado na determinação dos antioxidantes artificiais BHA e BHT estudados nas seguintes condições: eletrólito suporte; KNO3 0,1 mol L-1/ 10% etanol (v/v) (pH 6,7) para ambos. Também foi possível determinar simultaneamente BHA e BHT utilizando o ECCM-Cu3(PO4)2 com bom desempenho analítico. As curvas analíticas obtidas para todas as determinações apresentaram uma boa linearidade, em torno de duas décadas e, limites de detecção da ordem de 10-7 mol L-1 para Rut e 10-8 para os demais analitos. O segundo eletrodo proposto foi o ECCM modificado com Ni(OH)2, para a determinação de antioxidantes naturais e artificiais já mencionados. As condições de trabalho para determinação de CAT, QCT e Rut foram: tampão fosfato 0,05 mol L-1 (pH condicional 6,9) contendo 5, 20 e 10% de etanol (v/v) para CAT, QCT e Rut, respectivamente. Para a determinação de BHA e BHT, as condições foram: eletrólito suporte: KNO3 0,1 mol L-1/ 10% etanol (v/v) (pH 6,7) para ambos. As curvas analíticas obtidas para todas as determinações de antioxidantes usando o ECCM-Ni(OH)2 apresentaram uma boa linearidade com intervalo de concentração em torno de duas décadas e limite de detecção da ordem de 10-7 mol L-1 para QCT, Rut e BHA e 10-8 mol L-1 para CAT e BHT. Os resultados obtidos empregando-se os métodos propostos foram comparados com os resultados obtidos por HPLC sendo que todos os erros relativos foram menores que 5% para todas as determinações usando o ECCM-Cu3(PO4)2 e ECCM-Ni(OH)2. Também foi aplicado o teste t pareado para os resultados obtidos para cada analito estudado, sendo que nenhum obteve texperimental maior que o ttabelado, não havendo assim diferença significativa entre os resultados obtidos pelos dois métodos a um nível de confiança de 95%. Finalmente, utilizou-se uma resina de troca catiônica carregada com íons Cu2+ na modificação de um eletrodo, sendo este aplicado na determinação voltamétrica de rutina. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de Rut entre 9,90 10−7 e 8,07 10−6 mol L−1, com limite de detecção de 2,65 10−7 mol L−1. Neste trabalho destaca-se o aumento na seletividade desses eletrodos para determinação de antioxidantes em amostras de alimentos e fármacos, fato este observado pela diminuição dos potenciais de trabalho obtidos com os ECCMs para cada analito estudado em comparação aos potenciais de trabalho obtido para os mesmos analitos usando um ECC não modificado.

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