Determination of volatiles in pharmaceutical certified reference materials

AUTOR(ES)

Nogueira, Raquel, Queiroz, Suzane M., Silva, Gisele E. B., Rocha, Werickson F. C., Sarmanho, Gabriel F., Almeida, Renato R. R., Moreira, Gabriela F.

FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

30/08/2012

RESUMO

Este trabalho compara os resultados obtidos na determinação de voláteis (água e solventes residuais) em novos materiais de referência certificados (MRC) ou candidatos a MRC dos ingredientes ativos farmacêuticos (API) captopril, metronidazol, diclofenaco sódico, diclofenaco potássico e furosemida, através do uso de diferentes técnicas: perda por dessecação (LOD), titulação coulométrica tipo Karl Fisher (KF), cromatografia gasosa (injeção por headspace estático) com detector por ionização em chama (sHS-GC-FID) e com espectrômetro de massas (sHS-GC-MS), análise termogravimétrica (TGA) e espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) com análise estatística multivariada dos resultados. As três primeiras técnicas levaram a resultados complementares na determinação de voláteis, enquanto as outras duas mostraram pouca sensibilidade para a determinação de voláteis na faixa de concentração avaliada. A perda por dessecação foi considerada a técnica mais apropriada para determinação da fração mássica de voláteis a ser utilizada no cálculo do teor de API por balanço de massa.

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