Determination of polychlorinated biphenyls in seawater using headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry with the aid of experimental design

AUTOR(ES)
FONTE

Journal of the Brazilian Chemical Society

DATA DE PUBLICAÇÃO

2012-01

RESUMO

Uma abordagem de pré-tratamento simples e confiável em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS) foi desenvolvida para a limpeza simultânea da água do mar e concentração de bifenilas policloradas (PCBs), com 1 a 8 átomos de cloro, baseada na combinação da oxidação de KMnO4 com amostragem de headspace e microextração em fase sólida (SPME). Os fatores que afetam o processo de extração foram estudados usando uma abordagem multivariada. Sob condições ótimas, tais como fibra de PDMS com 7 µm, 78 ºC de temperatura de extraηão, 33 min de tempo de extração e 8 mL de volume, os limites de detecção do método variaram entre 0,3 e 7,5 ng L-1 e os valores de precisão variaram entre 3,9 e 9,9%, para um nível de fortificação de 0,05 µg L-1 de PCBs. Ácidos húmicos da água do mar exibiram efeitos negativos marcantes; as recuperações de PCBs foram significativamente melhoradas, especialmente para os mais lipofílicos, CB171 e CB201, de 35% e 49% para 78% e 89%, respectivamente, após o pré-tratamento das amostras da água do mar com KMnO4 em pH 6. O método desenvolvido mostrou-se simples, rápido, confiável e aplicável para a determinação de diferentes PCBs em água do mar contendo grandes quantidades de substâncias húmicas.

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