Determination of Na, K, Mg and Ca in biodiesel by LS F AAS and HR-CS F AAS: studies that supported the proposal of the ABNT NBR 15556 norm

AUTOR(ES)
FONTE

Journal of the Brazilian Chemical Society

DATA DE PUBLICAÇÃO

2012-07

RESUMO

Recentemente, a Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) lançou uma série de normas, relacionadas com a determinação de Na, K, Mg e Ca em biodiesel, recomendando procedimentos similares àqueles das normas europeias e americanas, mas também introduzindo uma norma alternativa (ABNT NBR 15556), que possibilita a determinação dos 4 elementos usando a técnica de espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Neste trabalho, apresentam-se os estudos de otimização e validação que dão suporte a essa norma, bem como a comparação do desempenho de um equipamento com fonte de linhas com outro de fonte contínua. Entre os fatores otimizados, os baixos valores de taxa de aspiração e o uso de uma solução de óleo mineral em xileno para o ajuste da viscosidade entre soluções das amostras e de calibração devem ser destacados. Testes de precisão (repetitividade e precisão intermediária) mostraram valores adequados, comprovando a robustez do método, e os limites de detecção estiveram confortavelmente abaixo daqueles propugnados pelas legislações brasileira e internacional. A exatidão foi confirmada por testes de recuperação e pela participação em exercícios interlaboratoriais de proficiência promovidos pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). A determinação dos 4 elementos por F AAS traz evidentes vantagens econômicas ao produtor, uma vez que se trata de um equipamento mais barato na sua aquisição e manutenção.

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