Determination of glucocorticoids using cosurfactants ultrasonic-thermostatic-assisted cloud point extraction followed by high performance liquid chromatography

AUTOR(ES)
FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

18/12/2012

RESUMO

Foi desenvolvida uma nova abordagem de extração no ponto nuvem assistida por cossurfactantes ultrassônicos-termostáticos (CUS-CPE), combinada à cromatografia líquida de alta eficiência e detecção por ultavioleta (CLAE-UV), para a análise de glicocorticoides (dipropionato de beclometasona (BD), butirato de hidrocortisona (HB) e fenilpropionato de nandrolona (NPP)) em amostras de urina humana. Neste estudo, quatro sistemas de extração diferentes no ponto nuvem (CPE) são discutidos, incluindo ácido nonanoico DC-193, sulfato de sódio DC-193, ácido láurico DC-193 e o clássico sulfato de Triton X-100. Entre eles, sulfato de sódio DC-193 e Triton X-100 têm sido estudados nos últimos anos. Comparando com os dois primeiros sistemas, o ácido nonanoico DC-193 teve um ponto nuvem (CP) mais baixo, pouca absorbância UV e provocou danos menores à coluna de três glicocorticoides na mesma concentração de agente tensoativo, necessária como processo de pré-concentração, prévio à CLAE. Diagramas de fase foram usados para estudar os comportamentos de cavitação e transferência de massa das duas fases em micelas de agente tensoativo de silicone orgânico do tipo poliéter, dimeticona PEG-12 (DC-193). Os volumes da fase rica em agentes tensoativos obtidos foram muito pequenos (o fator de enriquecimento (EF) foi 35), o qual é muito menor e apresenta uma fase de separação mais rápida do que para Triton X-100 na mesma concentração de agente tensoativo. A linearidade foi investigada entre 1 e 350 ng mL-1. Os limites de detecção (LOD) estimados foram 1,29 para BD, 2,67 para HB e 3,33 ng mL-1 para NPP, respectivamente. O sistema proposto é rápido e eficiente, com recuperação dos três glicocorticoides superior a 85%, o que é similar ou melhor do que os dados relatados na literatura. O método mostrou-se seletivo, linear, preciso e reprodutível, tendo sido aplicado com sucesso na análise de glicocorticoides em amostras de urina humana.

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