Determination of cadmium, lead, thalium and zinc in waters and food samples by beam injection flame furnace atomic absorption spectrometry. / Determinação de cádmio, chumbo, tálio e zinco em águas e alimentos por espectrometria de absorção atômica com injeção de amostra em forno aquecido por chama (BIFF-AAS).

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2005

RESUMO

Avaliou-se um sistema de atomização baseado na introdução da amostra na forma de um jato líquido em um tubo atomizador posicionado sobre o queimador de um espectrômetro de absorção atômica com chama. O sistema de injeção de amostra em forno aquecido por chama (BIFFAAS) foi constituído por uma bomba de pistão para transporte da solução carregadora e da amostra, uma válvula Rheodyne para injeção da amostra, tubos de transmissão de PEEK (0,7 mm d.i.) e um nozzle (restritor) com filtro integrado, feito de PEEK, com canal (50 m d.i. e 200 m comprimento) para geração do jato de líquido. O tubo atomizador consistiu de um tubo de super liga de níquel (1 cm d.i. e 10 cm comprimento) colocado em um suporte com pinos de cerâmica fixados nas laterais do queimador. Os efeitos da vazão de solução carregadora (1 a 2 ml min-1), volume de injeção de amostra, composição da mistura dos gases combustível e oxidante (C2H2/ar), vazão total da mistura gasosa, diâmetro e número de furos no tubo atomizador foram criticamente investigados na atomização dos analitos. A importância da entrada dos gases da chama no interior do tubo atomizador também foi avaliada. Para melhor entendimento dos processos de atomização, utilizou-se um pirômetro ótico para medidas de temperatura na parede externa do tubo e o método das duas linhas com pares termométricos de Sn e Pb (SnI 286,3 e 284,0 nm; PbI 386,3 e 280,2 nm) para medidas de temperatura na fase vapor dentro do tubo. A entrada dos gases da chama no interior do tubo atomizador foi decisiva para a atomização de Cd, Pb, Tl e Zn. Por outro lado, verificou-se que a temperatura da fase vapor diminui de, aproximadamente, 1500 oC para 1100 oC quando a solução carregadora é introduzida no tubo, limitando o uso deste método de atomização apenas para elementos voláteis. O efeito de concomitantes, geralmente presentes em amostras de águas e alimentos, foi insignificante em espectrômetros equipados com sistema de correção de fundo com lâmpada de D2. No espectrômetro sem corretor de fundo, apenas o Na em concentrações acima de 1000 mg l-1 apresentou interferência espectral significativa. Os limites de detecção obtidos foram 0,65 g l-1 Cd, 32,0 g l-1 Pb, 8,0 g l-1 Tl e 5,0 g l-1 Zn. O coeficiente de variação das medidas (n=3) foi de 3 a 9 % e o sistema possibilita a análise de 60 amostras h-1 após o preparo. Em comparação com a espectrometria de absorção atômica com chama com introdução de amostra por nebulização pneumática, os limites de detecção com o sistema BIFF-AAS melhoraram 26 vezes para Cd, 20 vezes para Pb, 4 vezes para Zn e 12 vezes para Tl. Os resultados obtidos na determinação de Cd, Pb e Zn em amostras de águas e alimentos por BIFF-AAS apresentaram boa concordância com os obtidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite e nenhuma diferença foi encontrada entre os resultados obtidos (teste-t ao nível de 95%) e os valores certificados de materiais de referência certificados. A recuperação de Tl adicionado às amostras de águas e alimentos ficou entre 98 e 102%. Finalmente, esse método simples pode ser utilizado com sucesso na determinação de Cd e Pb em alimentos, tanto em digeridos como em extratos obtidos por sonicação de supensões, pois atende aos critérios recomendados pela Organização Mundial de Saúde (Codex Alimentarius Comission). Para águas, o sistema atende as exigências do Conselho Nacional do Meio Ambiente para Cd em todas as classes e para Pb a partir da classe 3.

ASSUNTO(S)

espectrometria de absorção atômica quimica preparação de amostra (química analítica) alimentos biff-aas extração ultrasônica

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