Determinação simultânea de íons metálicos por meio de técnicas eletroanalíticas e quimiométricas / Simultaneous determinations of metallic ions using Eletroanalytical techniques and chemometric tools.

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

19/05/2011

RESUMO

Neste trabalho realizou-se a determinação simultânea de três cátions metálicos, sendo eles Zn2+, Cd2+ e Pb2+, em faixas de concentrações muito distintas, indo de _g/L a mg/L, utilizando a voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial sobre um eletrodo de fibra de carbono onde fora depositado um filme de Mercúrio. Inicialmente realizou-se um planejamento experimental, do tipo fatorial 23, em uma faixa restrita de concentrações, entre 10 e 100 ug/L, para medir todas as combinações de concentração possíveis entre os cátions metálicos e assim se pudesse obter informações a respeito das interações entre os cátions. Em seguida, aplicou-se um tratamento quimiométrico para realizar a calibração multivariada e o método de regressão utilizado foi o dos mínimos quadrados parciais (PLS) no domínio das componentes principais. Antes desta análise, os voltamogramas foram prétratados. Após a obtenção da curva de calibração multivariada preparou-se amostras com concentrações intermediárias àquelas preparadas inicialmente, com o intuito de testar a capacidade do modelo proposto, prever concentrações de amostras desconhecidas, método conhecido como validação externa. O método de calibração multivariada levou, entretanto, a valores calculados pouco precisos, considerando aqueles descritos na literatura. Após a realização da calibração multivariada para o primeiro conjunto de amostras, prepararam-se outros dois conjuntos que foram adicionados ao primeiro com o intuito de observar o comportamento do modelo de regressão para uma faixa ampla de contrações entre 10 e 1500 ug/L. Também nestes casos, os resultados obtidos não atingiram uma precisão adequada para utilização prática. É importante frisar, entretanto, que os resultados pouco satisfatórios não significam que a abordagem utilizada não é adequada, mas sim que dentre as inúmeras técnicas quimiométricas existentes, escolheu-se uma que foi pouco eficiente no presente caso.

ASSUNTO(S)

físico-química voltametria calibração multivariada quimica

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