Determinação de elementos formadores de hidretos e mercúrio em amostras ambientais e biológicas com amostragem em suspensão por geração química de vapor acoplada à espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

O desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de elementos formadores de hidretos e mercúrio em amostras ambientais e biológicas, com amostragem em suspensão, por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com observação axial após geração química de vapor em linha (CVG-ICP OES) é apresentado. Inicialmente, cinco procedimentos diferentes de preparo de suspensões foram avaliados somente para a determinação de Hg por CVG-ICP OES. As concentrações de HCl e NaBH4 e os parâmetros instrumentais: potência da fonte de radiofreqüência e vazão do gás de arraste, foram otimizadas através da análise fatorial empregando-se uma solução padrão de Hg. Os cinco procedimentos foram aplicados a 11 amostras ambientais e biológicas, sendo analisadas as suspensões e os filtrados. O procedimento que utilizou água régia e 30 min de ultra-som, com limite de quantificação de 0,12 μg g-1 foi o mais adequado, com precisão (RSD ≤ 12,5%) e exatidão (teste t, 95% de confiança) aceitáveis. Este mesmo procedimento, mas com a adição de 50 μg L-1 de Ge(IV), foi então aplicado para a determinação simultânea do As, Hg, Sb, Se e Sn em amostras de sedimentos. O Ge(IV) foi empregado como padrão interno para o As e Se. As concentrações do NaBH4 e HCl foram otimizadas através da análise fatorial empregando-se uma solução padrão dos analitos e uma suspensão de uma amostra de referência certificada de sedimento. Dois sistemas de ultra-som com diferentes freqüências (25kHz e 40kHz) foram testados, sendo o de maior potência adotada por promover com maior eficiência a extração dos analitos para a fase líquida. Os valores obtidos para os limites de quantificação foram, em μg g-1: 0,75 (As); 0,12 (Hg); 0,40 (Sb); 0,12 (Se) e 12 (Sn). Os resultados obtidos para quatro amostras de referência de sedimentos apresentaram boa concordância com os valores certificados (teste t, 95% de confiança) com desvios padrão relativos aceitáveis (RSD ≤ 18%). O procedimento também foi aplicado na análise de nove amostras reais de sedimentos. Para a determinação simultânea do Hg e Se em amostras biológicas, foram avaliados sete procedimentos diferentes. As concentrações de HCl e NaBH4 foram RESUMO xi otimizadas através da análise fatorial empregando-se soluções padrão dos analitos nos diferentes meios das suspensões. Os sete procedimentos foram inicialmente aplicados a uma amostra de referência e todos produziram resultados para o Hg em concordância com o valor certificado. Entretanto, no caso do Se, apenas o procedimento que emprega H2O2 e o procedimento que emprega K2S2O8, apresentaram resultados em boa concordância com o valor certificado. Este último, com limites de quantificação de 0,15 μg g-1 (Hg) e 0,21 μg g-1 (Se), foi adotado e aplicado na análise de cinco amostras biológicas de referência e seis amostras de ostras coletadas em Florianópolis-SC. As concentrações de Hg e Se foram concordantes com os valores certificados (teste t, 95% de confiança) com aceitável precisão (RSD ≤ 19%). Para a determinação do Pb em sedimentos e lodos, as amostras foram tratadas com água régia em um banho de ultra-som por 60 min, e então diluídas a 50 mL com (NH4)2S2O8 10% m/v. As concentrações de NaBH4, ácido tartárico e (NH4)2S2O8, foram otimizadas através da análise fatorial, utilizando-se soluções padrão aquosas e suspensões de uma amostra de referência certificada. Verificou-se que vários elementos concomitantes presentes em matrizes de sedimentos não afetam o sinal do Pb, sendo o limite de quantificação de 9,0 μg g-1. Entre os elementos pesquisados, o Sn foi o único possível de ser determinado satisfatoriamente com o Pb, com limite de quantificação de 2,1 μg g-1. A determinação dos analitos foi realizada em seis amostras de referência, sendo analisadas as suspensões e os filtrados. Os valores obtidos para o Pb e Sn nas suspensões foram concordantes com os valores certificados (teste t, 95% de confiança). Nove amostras reais de sedimentos, coletadas na bacia do Rio Iguaçu, em Curitiba-PR, foram analisadas e apresentaram os resultados similares (teste t emparelhado, 95% de confiança) com os obtidos após digestão total. Os procedimentos recomendados são simples, rápidos e robustos, com precisão e exatidão aceitável. As calibrações foram realizadas através da utilização de soluções padrão aquosas no mesmo meio das suspensões, sendo adequadas, portanto, para a determinação de As, Hg, Pb, Sb, Se e Sn por CVG-ICP OES com amostragem em suspensão.

ASSUNTO(S)

química quimica analitica suspensão (química) hidretos química analítica mercúrio

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