Determinação de arsenio por espectrometria de absorção atomica com geração de hidreto em um sistema de injeção em fluxo

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2001

RESUMO

Foi empregado um método para a determinação de arsênio em amostras ambientais e alimentos em um sistema de Análise por Injeção em Fluxo com Geração de Hidreto e detecção por Espectrometria de Absorção Atômica, FIA-HG-AAS. Usando a configuração de zonas coalescentes em confluência, volumes de 150 mL da amostra e do reagente redutor, NaBH4 1,0% em KOH 0,05 mol L foram introduzidos em fluidos carregadores, HCI 1,0 mol L e água, respectivamente, a vazões de 2,8 mL min. A arsina (AsH3) foi gerada numa bobina de reação de 30 cm, introduzida num separador gás-Iíquido tipo varredura, separada da fração líquida por um fluxo de gás nitrogênio (90 mL min) e transportada até a câmara de atomização, um tubo de quartzo eletricamente aquecido (880-900°C), alinhado no caminho óptico do espectrômetro. A fração líquida foi continuamente bombeada para o descarte. Os íons Fe(III), Ni(II), Cu(II), Cr(III), Hg(II), Se(VI), Se(IV), Sb(V), Sb(III), Sn(ll) and Bi(lll) interferiram na determinação de As mas foram minimizados com o uso de KI e ácido ascórbico [0,5:1% (m/v)], em HCI 5,0 mol L. O limite de detecção, calculado como 3 vezes o desvio padrão do branco, foi de 340 ng L, correspondente a 51 pg de As, e frequência de amostragem de 135 injeções/hora. O desvio padrão relativo, RSD, foi de 5,0% para soluções de arsênio de 4 mg L e de 1,8% e 30 mg L. Para a pré-concentração on-line de As foi empregada uma mini-coluna (fi=3 mm; h=3,5 cm) contendo 50 mg da resina de troca aniônica fortemente básica Dowex 1-X8-200. Para 2 minutos de pré-concentração foi obtido um fator de enriquecimento igual a 6 e limite de detecção de 96 ng L correspondente a 14 pg de As, com um RSD de 3,2% (1,0 mg L) e frequência de amostragem de 15 determinações/hora. A exatidão do método foi avaliada com o uso de material de referência certificado e os valores obtidos foram concordantes com os certificados a 95% de confiabilidade.

ASSUNTO(S)

hidretos analise por injeção de fluxo espectrometria de absorção atomica

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