Determinação condutimetrica de nitrato, nitrito, amonio e ureia em analise por injeção em fluxo e construção de um analisador automatico

AUTOR(ES)

Lourival Cardoso de Faria

DATA DE PUBLICAÇÃO

1992

RESUMO

Este trabalho descreve o desenvolvimento de dois sistemas de Análise por Injeção em Fluxo, que empregam detecção condutimétrica e difusão gasosa, para a determinação de formas inorgânicas de nitrogênio (NH4, NO3 e NO2) e nitrogênio inorgânico total em águas naturais e uréia em soro sanguíneo. Os sistemas utilizam basicamente dois fluidos: um fluido aceptor constituído de água deionizada que passa continuamente pelo detector, e um fluido doador. Para a determinação das formas inorgânicas de nitrogênio, o fluido doador é definido pela confluência de uma solução reagente de NaOH/EDTA, com água deionizada, na qual a amostra é introduzida. Após a confluência, a amostra passa por uma coluna cheia com zinco granulado, utilizada para reduzir as espécies nitrogenadas, para a forma de íons amônio. Na determinação de uréia, a amostra é introduzida em uma solução de NaCl 1% (m/v) e conduzida através de uma coluna preenchida com pequenos pedaços do feijão Canavalia gladiata, que contém a enzima urease imobilizada naturalmente, onde a uréia presente na amostra é hidrolizada. O fluido doador é definido pela confluência desta solução, com uma solução de NaOH/EDTA, logo após a coluna de hidrólise. A amônia formada nesses dois procedimentos, passa por uma unidade de difusão, onde permeia uma membrana de PTFE, sendo recebida no fluido aceptor, sofrendo ionização e alterando a condutância da água deionizada. Essa alteração é proporcional a concentração das espécies nitrogenadas presentes na amostra injetada. As influências de alguns parâmetros analíticos, concentrações dos reagentes e interferências foram estudadas. A exatidão foi avaliada, comparando-se os resultados obtidos pelo método proposto e por métodos padrões espectrofotométricos, sendo observada uma boa concordância. Os limites de detecção encontrados para nitrogênio na forma de NH4, NO3 e NO2, foram respectivamente 5, 20 e 20 ng.ml A velocidade mínima de determinação destas espécies bem como de nitrogênio inorgânico total, foi de 60 determinações por hora. Além disso, este trabalho mostra o desenvolvimento de um analisador automático para injeção em fluxo. A construção de um módulo automático de introdução de amostra e a adaptação de um amostrador do tipo Technicon, ambos controlados por um sistema mínimo de microcomputador, são descritos. O analisador foi avaliado, empregando-se um sistema de fluxo para a determinação de Cr (VI), com detecção espectrofotométrica, e amônia em águas naturais por condutimetria. Os desvios padrões relativos dos sinais foram menores que ±1%, nas duas avaliações. Estes resultados demonstram o bom desempenho do analisador.

ASSUNTO(S)

analise quimica analitica

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