Desenvolvimento, validação e aplicação de metodologia para a determinação de edulcorantes por UPLC-PDA / Development, validation and application of a method for the determination of artificial sweeteners by ultra performance liquid

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

11/07/2011

RESUMO

Um novo metodo rapido, eficiente e economico para a determinacao de cinco edulcorantes (acessulfame-K, sacarina sodica, ciclamato de sodio, aspartame e neotame) pela tecnica de cromatografia liquida de ultra performance (UPLC) foi desenvolvido, validado e aplicado na analise de alguns produtos diet, light e zero recorrentemente encontrados em supermercados. Para a otimizacao do metodo foi utilizado um delineamento composto central e a otimizacao simultanea de respostas foi realizada por meio da funcao de desejabilidade de Derringer e Suich. Foi empregada uma coluna de fase reversa C18, fase movel composta de acetonitrila e tampao fosfato de sodio 5 mM/ acido orto-fosforico (pH 3,0) com eluicao por gradiente e vazao de 0,4mL/min, com temperatura de coluna a 56oC. Os cinco compostos responderam linearmente em diferentes faixas de concentracao aplicaveis as concentracoes presentes nas amostras. A precisao intra e inter dias, bem como os limites de deteccao e quantificacao variaram para os cinco edulcorantes. As taxas de recuperacao para os edulcorantes avaliados variaram entre 70 e 115% para as diferentes matrizes analisadas. O metodo foi aplicado em refrigerantes, nectares e sucos, chas prontos para beber, pos para preparo de refresco, pudins e cappuccinos, achocolatados, geleias, catchup e molho tipo ¿barbecue¿. No entanto, algumas limitacoes foram encontradas para a quantificacao do neotame e ainda para alimentos contendo cacau em sua formulacao quanto a identificacao do ciclamato de sodio. Foram encontradas amostras contendo ate quatro edulcorantes em combinacao em um mesmo produto. Dentre os mais utilizados estavam o acessulfame e o aspartame. Algumas das amostras apresentaram ainda concentracoes acima das permitidas pela legislacao brasileira e, dentro dos edulcorantes estudados, nenhum edulcorante nao declarado foi encontrado. O metodo desenvolvido por UPLC foi comparado a uma metodologia por cromatografia liquida de alta eficiencia (HPLC). A UPLC apresentou melhor resolucao e menores limites de deteccao e quantificacao, tempo de analise mais curto e menor gasto de solvente. Entretanto, a HPLC ainda foi mais robusta

ASSUNTO(S)

(hplc) cromatografia líquida de ultra performance edulcorantes derringer e suich validação de método (hplc) ultra performance liquid chromatography sweeteners derringer and suich method validation

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