Desenvolvimento de um eletrodo quimicamente modificado baseado em materiais de sílica para a detecção de ácido fólico.

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

28/02/2012

RESUMO

Este trabalho consiste no desenvolvimento de um Eletrodo Quimicamente Modificado (EQM) baseado em sílica para a detecção de ácido fólico (AF) e folato. Para isso foi sintetizada a sílica lamelar contendo platina metálica e o ligante 5- amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol. Inicialmente, realizou-se a síntese da sílica lamelar mediante reação em meio propanólico com o 1,10-diaminodecano (DADD) e o tetraetilortosilicato (TEOS). Obtida a sílica lamelar, a mesma foi modificada após reação em meio etanólico com o hexacloroplatinato de potássio K2[PtCl6]. O sólido resultante foi caracterizado por espectroscopia na região do IV e análise elementar. A sílica lamelar coordenada com platina (IV), foi modificada com o objetivo de reduzir a Pt ao estado de oxidação zero. Para isso foi realizada uma reação em meio etanólico sob constante agitação com o agente redutor hidrato de hidrazina, até completa mudança de coloração, de amarelo para cinza. O produto da reação foi seco sob vácuo e caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho (IV) e análise elementar. Posteriormente, na sílica lamelar com Pt(s), foi adicionado o ligante seletivo ao AF e aos folatos, o 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol, através de reação em meio etanólico por 24 horas sob agitação constante. O sólido resultante foi centrifugado, lavado cinco vezes com etanol e evaporado o solvente sob vácuo. Após a síntese do material de sílica, foi realizada a confecção do suporte do EQM. A pasta de grafite, contendo o ligante 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol foi processada na proporção de 70:25:5 (m/m/m) de grafite, de nujol e da sílica lamelar modificada contendo o ligante para AF e os folatos, respectivamente. A resposta do EQM foi avaliada empregando soluções de Na2CO3 na concentração de 1,0 e 0,1 mol L-1, do tampão Na2CO3-NaHCO3 0,1 mol L-1 pH 9,2, do tampão fosfato 0,1 mol L-1 e pH entre 7,0 e 8,0 e do tampão 2-Amino-2-hidroximetil-propano-1,3-diol (Tris) 0,1 mol L-1 pH 7,2. Para os testes com potenciais interferentes foram utilizados os íons ascorbato, citrato, NO3 -, Cl-, SO4 2-, H2PO4 - e o HPO4 2-. Os resultados apresentados demonstram que as melhores respostas potenciométricas para o EQM utilizando o AF no estado tetravalente foram obtidas utilizando as soluções de Na2CO3 0,1 e 1,0 mol L-1 e a solução tampão de Na2CO3-NaHCO3 0,1 mol L-1 pH 9,2, apresentando resposta Nernstiana iguais a -17,91; -15,23 e -16,17 mV, respectivamente, para uma faixa linear de 5,806 10-05 a 2,221 10-03 mol L-1. Para o AF no estado bivalente o eletrodo apresentou uma resposta Nernstiana igual a -21,44 mV utilizando o tampão fosfato 0,1 mol L-1 pH 7,2. Em relação à presença dos potenciais íons interferentes, todos apresentaram o coeficiente de seletividade potenciométrico (CSP) menor que um demonstrando que o EQM apresenta maior seletividade ao AF. Neste contexto, à resposta do EQM a solução padrão de AF, observa-se a possibilidade da sua aplicação para a determinação de ácido fólico em amostras reais empregando detecção potenciométrica.

ASSUNTO(S)

Ácido fólico potenciometria materiais de sílica quimica folic acid potentiometry silica lamellar

ACESSO AO ARTIGO

Documentos Relacionados