DECOMPOSIÇÃO DE ELASTÔMEROS POR COMBUSTÃO INICIADA POR MICROONDAS EM SISTEMA FECHADO

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2006

RESUMO

Neste trabalho foi proposto um procedimento para a decomposição de elastômeros (Etileno-propileno-dieno monômero e borracha do tipo nitrílica) em sistema fechado por combustão iniciada por microondas. Após a decomposição das amostras foram determinados Al, Fe, Mn, Sr e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para Mn e Zn, a metodologia proposta foi comparada com a metodologia oficial ASTM D 4004-064 para a decomposição de elastômeros e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Os resultados obtidos foram concordantes com a metodologia oficial para a determinação de Mn e Zn. Adicionalmente, ensaios de recuperação foram empregados para Al, Fe, Mn, Sr e Zn para avaliação do método proposto. Além disso, foram estudados dois tipos de solução absorvedora (H2O e HNO3 diluído e concentrado), além da variação do emprego do tempo de aquecimento com microondas (1 min ou 5 min). Entretanto, para se obter recuperações quantitativas para todos os elementos, em ambas as amostras, é necessário que se utilize HNO3 4 molar ou concentrado como solução absorvedora e uma etapa adicional de refluxo ao procedimento de combustão. Cabe destacar que outras condições podem ser utilizadas, como por exemplo, HNO3 concentrado sem a etapa adicional de refluxo, entretanto nestas condições as recuperações podem ser quantitativas para todos os elementos com exceção de ferro. Cabe salientar que, o procedimento proposto foi comparado com o procedimento da norma ASTM, onde os valores encontrados para Zn e Mn nas amostras foram concordantes pelas duas técnicas. O teor de carbono residual é baixo e comparável aos do sistema de decomposição por via seca em mufla. Desta forma é possível propor este procedimento para a decomposição de elastômeros do tipo EPDM e NBR, sendo adequado para a posterior determinação de Al, Fe, Mn, Sr e Zn.

ASSUNTO(S)

química quimica microwave-induced combustion icp oes carbon black-containing elastomers elastômero química analítica combustão trace metals determination sample digestion decomposição

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