Cromatografia líquida bidimensional aplicada a senosídeos e na determinação simultânea de diclofenaco sódico, paracetamol e cafeína / A two-dimensional liquid chromatography applied for senosides and determination of simultaneous diclofenac sodium, paracetamol and caffeine

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

25/10/2012

RESUMO

Neste trabalho são propostos métodos analíticos que envolvem a técnica de cromatografia líquida bidimensional para análise de fármacos. A cromatografia líquida bidimensional (LC × LC) fornece um aumento na capacidade de separação de pico em comparação com a técnica unidimensional. Com seu maior poder de separação, ocorre a redução das co-eluições, permitindo melhor quantificação. A separação ortogonal com base em mecanismos de separação diferentes pode melhorar a seletividade e facilitar a análise de compostos em amostras complexas. Um dos princípios que caracteriza a técnica LC-2D é a utilização de métodos ortogonais entre si, deste modo, picos que são eluidos na sequencia A, B, C numa primeira coluna, serão eluidos em outra sequência numa segunda coluna que seja ortogonal à primeira. Seletividade é a capacidade do sistema cromatográfico de discriminar diferentes analitos e é determinada como a razão do fator de retenção de dois analitos, ou a relação entre os tempos de retenção. No método LC-2D, devem ser coletadas frações após a passagem por uma primeira coluna e reinjetadas em outra coluna, desta maneira, uma corrida cromatográfica de 10 minutos a um fluxo de 1 mL/minuto, coletando frações de 1 mL, representa 10 novas injeções. Estas frações reinjetadas em uma segunda coluna gerão 10 novos cromatogramas, que quando unidos dão origem a uma superfície cromatográfica. Cromatogramas bidimensionais são importantes para avaliar picos cromatográficos sobrepostos não possíveis de serem visualizados numa análise cromatográfica convencional. As amostras utilizadas para ambos os testes foram quantificadas através de cálculos de teor e verificou-se que os métodos são precisos, reprodutivos e as frações coletadas quando quantificadas em comparação ao método inicial apresentaram boa recuperação. Foram desenvolvidos métodos de determinação do teor de senosídeos (série de derivados de antraquinona com efeito laxante), sendo glicosídeos diméricos de ocorrência abundante em plantas do gênero Senna e métodos de determinação do teor de Diclofenaco Sódico, Paracetamol e Cafeína. As amostras foram submetidas a condições de estresse para avaliar o surgimento de novas substâncias, caracterizadas como impurezas e/ou produtos de degradação. Comparando os resultados obtidos entre a técnica unidimensional e a bidimensional, nota-se o aumento significativo da seletividade dos picos, além da resolução entre eles. Em uma análise unidimensional muitas vezes é necessário um tempo de corrida muito extenso para separação completa dos picos. Desenvolvendo métodos bidimensionais pode-se reduzir significativamente o tempo de corrida em uma primeira coluna, fazendo com que os picos sobrepostos sejam separados em uma segunda fase estacionária, ganhando em seletividade.

ASSUNTO(S)

cromatografia líquida senosídeos quantificação da cafeína acetaminofen diclofenaco sódico quimica

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