Construção e caracterização de micro-células voltamétricas para análises em volumes reduzidos / Construction and characterization of voltammetric micro-cells to analyses in reduced volumes

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

Neste trabalho é apresentada a construção e a caracterização de microcélulas voltamétricas alternativas para a análise em volumes reduzidos. Dois arranjos de eletrodos são propostos: em um, os três eletrodos se encontram na extremidade de ponteiras e no outro, no interior de microcanais (camada delgada). Para as suas construções foram utilizados materiais de baixo custo e/ou reaproveitados como bases de policarbonato (de CD-Rs), ponteiras de micropipetas, compósitos de grafite e prata, fios metálicos, dentre outros. Nesta perspectiva, foi desenvolvido um compósito de grafite e adesivo epóxi na presença do solvente ciclohexanona. Este compósito, após a otimização das proporções de seus componentes, é útil tanto como material para eletrodos de pseudo-referência (EPR), auxiliar (EA) e de trabalho (ET), como para contato elétrico. Voltamogramas cíclicos obtidos em solução de ferrocianeto de potássio mostraram que eletrodos construídos com este material apresentam alta durabilidade, além de boa reprodutibilidade inter-eletrodo (desvio padrão relativo = 4 %; n = 5). Uma boa estabilidade foi observada quando os compósitos foram inseridos numa microcélula onde os três eletrodos estão posicionados em uma ponteira (DPR = 1,82 %; n = 10) e quando são inseridos numa célula de camada delgada (DPR <1%; n = 8; Cd e Pb). Ótimos coeficientes de correlação foram obtidos para amperogramas de concentrações crescentes de ferrocianeto de potássio em meio básico (R = 0,999), e voltamogramas para concentrações crescentes de Pb2+ e Cd2+ em meio ácido, tanto para a microcélula construída na ponteira de micropipeta (R = 0,998 e 0,997), como na microcélula de camada delgada (R = 0,996 e 0,996). Estudos comprovaram que desvios padrões relativos similares foram obtidos (repetibilidade e reprodutibilidade) quando experimentos são realizados usando materiais compósitos como eletrodo de pseudo-referência e auxiliar são comparados aos obtidos usando eletrodos de referência (Ag/AgCl/KCl sat.) e auxiliar (Pt) comerciais. Estes resultados independem do pH e do eletrólito usado. Um melhor desempenho foi observado para microcélulas construídas em ponteiras contendo eletrodos de trabalho de ouro (em escala micrométrica) quando estes eram previamente imersos em soluções de PVC e posteriormente inseridos no interior da ponteira (usando adesivo epóxi). No caso dos ET de compósito de grafite, uma sensível melhora foi obtida no desempenho dos mesmos quando a superfície interna da ponteira era previamente pincelada com adesivo epóxi e o compósito introduzido posteriormente. Supõe-se que, em ambos os casos, este artifício impede ou retarda a infiltração de água. Estudos comparativos usando volumes reduzidos (até 3 mL) e volumes utilizados em células convencionais (~ 5 mL) por voltametria cíclica com a microcélula construída em uma ponteira de micropipeta apresentaram uma igualdade no perfil das medidas. As microcélulas desenvolvidas neste trabalho apresentam praticidade, pois não é necessário um suporte específico para o posicionamento dos três eletrodos em uma célula, como acontece com células e eletrodos comerciais. Além disso, com o mesmo arranjo de eletrodos é possível trabalhar em diferentes condições experimentais, tanto em medidas estacionárias como em fluxo.

ASSUNTO(S)

ponteira de micropipeta quimica reduced volumes tinta de grafite epóxi voltammetric micro-cell micropipette tips volumes reduzidos materiais alternativos micro-célula voltamétrica cd-r química analítica alternative materials graphite-epoxy ink

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