Avaliação de um método de cromatografia em fase gasosa head space e estudo da estabilidade do etanol em amostras de sangue

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

O etanol é a droga psicoativa mais utilizada de forma abusiva em todo o mundo, isso faz dele uma das principais substâncias requisitadas em exames toxicológicos na atualidade. O desenvolvimento de um método analítico, a adaptação ou implementação de um método conhecido, envolve um processo de validação que estima sua eficiência na rotina do laboratório e a credibilidade do método. A estabilidade é definida como a capacidade da amostra do material manter o valor inicial de uma medida quantitativa por um período definido dentro de limites específicos quando armazenados sob condições definidas. Este trabalho teve como objetivo avaliar o método de Cromatografia em fase gasosa e estudar a estabilidade do etanol em amostras de sangue, considerando as variáveis tempo e temperatura de armazenamento, bem como a presença de conservante e, com isso verificar se as condições de conservação e armazenamento utilizadas neste estudo mantêm a qualidade da amostra e preservam a quantidade inicialmente presente do analito. Foram coletadas amostras de sangue de 10 voluntários para avaliação do método e para o estudo da estabilidade do etanol. Para a avaliação do método, parte das amostras foi adicionada de concentrações conhecidas de etanol. No estudo da estabilidade, a outra parte do pool de sangue foi colocada em dois recipientes: um contendo o conservante fluoreto de sódio 1% e o anticoagulante heparina e no outro somente heparina, foi adicionado etanol na concentração de 0,6 g/L, fracionado em dois frascos, sendo um armazenado a 4C (geladeira) e outro a -20C (freezer). As análises foram realizadas no mesmo dia (tempo zero) e após 1, 3, 7, 14, 30 e 60 dias de armazenamento. A avaliação considerou a diferença dos resultados durante o armazenamento em relação ao tempo zero. Foi utilizada a técnica de head space associada à cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama e coluna capilar com fase estacionária de polietilenoglicol. As melhores condições cromatográficas de análise obtidas foram: temperatura de 50C (coluna), 150C (injetor) e 250C (detector), com tempo de retenção para o etanol de 9,107 0,026 e para o t-butanol (padrão interno) de 8,170 0,081 minutos, sendo o etanol separado adequadamente do acetaldeído, acetona, metanol e isopropanol, que são potenciais interferentes na determinação do etanol. A técnica mostrou linearidade no intervalo de concentração de 0,01 e 3,2 g/L (y = 0,8051x + 0,6196; r2 = 0,999). A curva de calibração apresentou a seguinte equação da reta: y = 0,7542x + 0,6545, com um coeficiente de correlação linear igual a 0,996. A recuperação média foi de 100,2%, os coeficientes de variação da precisão intraensaio e interensaio apresentaram valores de no máximo 7,3%, o limite de detecção e quantificação foi de 0,01 g/L e apresentou coeficiente de variação dentro do permitido. O método analítico avaliado no presente trabalho demonstrou ser rápido, prático e eficiente, atendendo satisfatoriamente aos objetivos do trabalho. O estudo da estabilidade demonstrou diferença menor que 20% na resposta obtida nas condições de armazenamento e período estipulados, comparada com a resposta obtida no tempo zero e, ao nível de significância de 5%, nenhuma diferença estatística na concentração de etanol foi observada entre as análises. Os resultados obtidos reforçam a confiabilidade do método de cromatografia em fase gasosa e das amostras de sangue na pesquisa de etanol, seja na área toxicológica, Forense, social ou clínica

ASSUNTO(S)

etanol estudo da estabilidade gas chromatography ethanol cromatografia em fase gasosa farmacia study of stability

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