Avaliação de figuras de merito em calibração multivariada, aplicada na determinação de carbamazepina por espectroscopia no infravermelho proximo e medio

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

O presente trabalho trata da apresentação e discussão de procedimentos para a validação de modelos de calibração multivariada construídos por Mínimos Quadrados Parciais (PLS) com base na determinação de figuras de mérito. Foram estimados os seguintes parâmetros: ajuste, exatidão, precisão, sensibilidade, sensibilidade analítica, seletividade, robustez, linearidade, razão sinal ruído e intervalos de confiança para modelos PLS. Nesse contexto foram realizadas duas aplicações, a primeira consistindo na determinação da pureza polimórfica de Carbamazepina III (CBZ III) em misturas binárias de seus polimorfos I e III, e a segunda relacionada à determinação do teor de CBZ III no produto farmacêutico comercial Tegretard (200 mg). Foram construídos modelos baseados no PLS a partir de espectros de reflectância difusa no infravermelho próximo e médio, os quais apresentaram erros percentuais da ordem de 0,5 % e 5,5%, para a primeira e segunda aplicação, respectivamente. Com base nas figuras de mérito estimadas, os modelos baseados em espectroscopia no infravermelho próximo e médio, para ambas as aplicações, apresentaram resultados equivalentes entre si, sendo que a aplicação para controle de pureza polimórfica apresentou potencial para aplicação no controle de qualidade de fármacos. Foi realizada uma discussão entre as principais propostas para a determinação de intervalos de confiança em modelos PLS, na qual foi possível identificar os fatores que devem ser considerados no seu cálculo, sugerir explicações para os resultados obtidos e formular uma proposta de sua correção que conduziu a melhores resultados.

ASSUNTO(S)

calibração multivariada carbamazepina

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