Analise quantitativa por espectroscopia no infravermelho medio empregando tecnicas de reflectancia e calibração multivariada

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1999

RESUMO

Neste trabalho foi utilizada a espectroscopia no infravermelho médio com Transformada de Fourier, aplicando as técnicas de reflectância como alternativa para análise quantitativa rápida e não destrutiva nos seguintes sistemas: a) blendas de poliestireno de alto impacto(HIPS) e poli(óxido)fenileno (PPO), b) blendas de policarbonato(PC), polibutileno tereftalato (PBT) com modificador de impacto(MI) e c) matéria orgânica(MO) em solos. O método de regressão dos mínimos quadrados parciais (PLS) foi usado para correlacionar os componentes químicos com os dados espectrais, assim como vários pré-tratamentos dos dados foram utilizados para otimizar os modelos de calibração. As técnicas de reflectância especular e micro-espectroscopia de reflectância total atenuanda (micro-ATR) foram usadas para determinar a quantidade relativa de HIPS e PPO, sob uma larga faixa de composição (15-85% m/m), podendo ser usada para amostras reais, contendo diferentes aditivos em diferentes concentrações. Os modelos de calibração PLS linear e quadrático, empregando os dados com alisamento, cálculos da primeira derivada e normalização, foram comparados (Erro Padrão de Previsão, SEP = 0,96 e 0,99 % respectivamente) e foram avaliadas a reprodutibilidade e a repetibilidade dos modelos. A técnica de reflectância total atenuada horizontal (ATR) foi aplicada para análise das blendas de PC/PBT/MI, com composição 35 PBT 65, 25 PC 55, 2,5 MI 17,5 % (m/m), sendo utilizada em materiais opticamente opacos, de amostras insolúveis e altamente espalhadoras. A combinação das medidas espectroscópicas com calibração multivariada, PLS, permitiu a análise quantitativa de PBT, PC e do modificador de impacto simultaneamente com um erro relativo de 5,36; 2,45 e 2,09%, respectivamente, com os dados alisados e normalizados . A técnica de reflectância difusa foi usada para relacionar a porcentagem de MO no solo (faixa de 0,86-12%) com os espectros de infravermelho. Uma boa correlação com matéria orgânica do solo R=0,9810 e SEP=0,63% foi obtida usando modelo de calibração multivariada, PLS, com os dados alisados, derivados e normalizados.

ASSUNTO(S)

quimica analitica materia organica espectroscopia de infravermelho

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