An easy and fast procedure for the determination of Ca, Cu, Fe, Mn, Mg, Na, K and Si in biodiesel by ICP OES using emulsification as sample preparation strategy
AUTOR(ES)
Lisboa, Meibel T., Clasen, Caroline D., Vellar, Daiane C. de Sousa, Oreste, Eliézer Q., Saint'Pierre, Tatiana D., Ribeiro, Anderson S., Vieira, Mariana A.
FONTE
J. Braz. Chem. Soc.
DATA DE PUBLICAÇÃO
2014-01
RESUMO
Apresenta-se um procedimento alternativo para o preparo das amostras de biodiesel para a determinação elementar por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), baseado na formação de emulsão da amostra (10% m/v) com ácido fórmico (15% v/v) e Triton X-100 (0,1% m/v). Estas concentrações foram otimizadas e os padrões e amostras emulsionados mostraram-se estáveis por pelo menos 3 h. As condições experimentais (1500 W de potência da radiofrequência e 0,5 L min-1 de vazão do Ar nebulizador) foram otimizadas a partir das recomendadas pelo fabricante do equipamento, com uma solução contendo 10 mg L-1 de todos os analitos, preparada com óleo base nas mesmas condições da emulsão. Os efeitos de matriz foram investigados, observando as inclinações das curvas de adição de analito para diferentes amostras de biodiesel. Os resultados mostraram que a calibração externa com soluções contendo padrões inorgânicos emulsionados pode ser utilizada. Os limites de detecção encontrados (em mg kg-1) foram 0,121; 0,008; 0,006; 0,001; 0,006; 0,071; 0,241 e 0,024 para Ca, Cu, Fe, Mn, Mg, Na, K e Si, respectivamente. A exatidão do procedimento para o Ca, Mg, K e Na foi avaliada por meio da análise de um padrão multielementar de biodiesel B100 (Conostan) e as recuperações variaram entre 91 a 107%. O procedimento proposto usa reagentes com baixa toxicidade e mostrou ser uma alternativa simples e direta de preparação de amostras para determinação de metais em biodiesel por ICP OES com limites de detecção adequados para essas análises.
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